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液相色譜堵了該怎么辦？
液相色譜堵了該怎么辦？
液相色譜又堵了，怎么辦?。?/span>
怎么找到到底堵在哪里了??？
對(duì)于液相堵塞的故障診斷，我們的口號(hào)是：
注意重點(diǎn)，分段排查
堵的表現(xiàn)
堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端，主要原因就是流動(dòng)相里有雜質(zhì)，雜質(zhì)的主要來(lái)源就是細(xì)菌。
堵的原因
先說(shuō)堵的原因，那只能是有東西進(jìn)入到狹窄的液相管路。那么堵在哪兒了？那是什么東西呢？
液相色譜里面可能有兩種來(lái)源。一種是流動(dòng)相，以及在流動(dòng)相里面一直在不屈不撓生長(zhǎng)著的微生物們另一種，就是前處理不是好的樣品。我們要認(rèn)識(shí)到，一般的國(guó)產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過(guò)濾處理，直接使用沒(méi)有問(wèn)題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)，也能在液相流路系統(tǒng)前端的過(guò)濾頭上排，容易引起問(wèn)題的，是水中的細(xì)菌。
常見(jiàn)堵點(diǎn)
常見(jiàn)的堵點(diǎn)有：泵沖洗閥的濾芯，自動(dòng)進(jìn)樣器的針和針座，六通閥，柱溫箱的溫控模塊，色譜柱本身，以及流通池。
在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”。注意，大多數(shù)情況下，整個(gè)系統(tǒng)只會(huì)有一個(gè)地方發(fā)生堵塞。
查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開(kāi)，仔細(xì)觀察壓力數(shù)值，如果某一個(gè)部件（柱子除外）裝上和拆下時(shí)的壓力差別很大，可發(fā)展變化判斷。至于柱的堵塞，可以通過(guò)換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來(lái)判斷。
檢測(cè)步驟：
（1）先斷開(kāi)真空泵的入口處，此時(shí)PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過(guò)濾頭堵塞。處理方法：用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí)，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下，溶劑過(guò)濾頭正常，在檢查；
（2）打開(kāi)沖洗閥（purge閥），使流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)柱子，如果壓力沒(méi)有下降，則是過(guò)濾白頭堵塞。處理方法：將過(guò)濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí)。如果壓力降至100PSI （6.7 Bar）以下，過(guò)濾白頭正常，在檢查；
（3）把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞，則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相強(qiáng)的流動(dòng)相沖至壓力正常。假如按上面的方法長(zhǎng)時(shí)間沖洗壓力都不降，則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上，用流動(dòng)相沖洗柱子。這時(shí)，如果柱壓仍不降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不對(duì)，很容易造成柱效下降，所以盡量少用。