使用氣相色譜的好習(xí)慣
*,氣相色譜是以氣體為載體進(jìn)行分離分析的技術(shù)手段,在氣相色譜體系中如果密封出了問題,漏氣了將會對檢測結(jié)果與系統(tǒng)本身造成很大影響,像保留時間,重復(fù)性,敏度相關(guān)的問題,現(xiàn)來聊聊氣相色譜漏氣了怎么辦?
1如果遇到上面三個問題,先要想到進(jìn)樣口檢漏
遇到保留時間,重復(fù)性,敏度相關(guān)的問題,先想到進(jìn)樣口檢漏
氣相色譜中的泄漏都會導(dǎo)致我們說的這三個問題,而進(jìn)樣口是容易有泄漏的區(qū)域,因此進(jìn)樣口的檢漏需要重視。
進(jìn)樣口泄露有幾點需要注意的地方:
(1)及時換隔墊和襯管的橡膠密封圈;
(2)接柱子的石墨密封墊也是導(dǎo)致漏的一個地方;
(3)對進(jìn)樣口進(jìn)行憋壓測試和流量測試。
2柱箱升溫前須加載氣,這是個好習(xí)慣
不加載氣就給柱子升溫,恐怕是會對柱子造成久性損壞的快“手法”,由此會造成嚴(yán)重的固定相流失,柱子基本就不能用了。
除此之外,保柱箱冷卻后再關(guān)閉載氣,原因同上。
在這里有個小技巧
在關(guān)閉柱箱溫度之前,將柱溫設(shè)置為35°C,讓柱箱風(fēng)扇在溫度降下來之前一直在工作,這樣可以快冷卻。如果只是關(guān)閉溫度,風(fēng)扇停止工作,只是降溫相對慢一些。
不通載氣除了會對柱子會有所損害,也會對檢測器也會造成一些破壞,比如對TCD的熱絲,如果高溫下被氧化就很容易斷,再比如柱子流失對ECD的池體和陽極造成污染等。
3仔細(xì)準(zhǔn)確地編輯柱子參數(shù),這是個很棒的習(xí)慣
大伙兒都知道需要編輯的柱子參數(shù)有長度,內(nèi)徑和膜厚。
無論是通過機械背壓閥維持穩(wěn)定的柱頭壓力也罷,還是大多數(shù)現(xiàn)代氣相色譜儀都具備電子控制流路,柱子流量都是通過在溫度和參數(shù)基礎(chǔ)上準(zhǔn)控制計算出來的。
每次換色譜柱需保將正確的尺寸輸入到GC中,否則后續(xù)計算的流速和分流比等流路控制的關(guān)鍵數(shù)據(jù)將出現(xiàn)很大偏差。這樣柱流量直接影響保留時間定性出偏差,而分流比偏差則直接影響響應(yīng)峰面積。
4選擇與載氣類型對應(yīng)的佳流量,這是個有經(jīng)驗的習(xí)慣
每種載氣具有佳的線速度,從而獲得佳分離效率:
氮氣12cm / sec,氦氣35cm / sec和氫氣40-50cm / sec
為了獲得該佳線速度,流量是與相應(yīng)色譜柱的參數(shù)須是匹配的。
例如對于使用氦氣的0.32mm內(nèi)徑的色譜柱,佳流量約為2.0ml /min。
如果未選擇佳流量,則柱效會降。
5選擇合適的襯管類型,這是個應(yīng)用的好習(xí)慣
當(dāng)液態(tài)樣品注入氣相進(jìn)樣口時,會氣化為大體積的氣態(tài)。
氣化后樣品氣態(tài)體積的大小取決于所使用的溶劑和進(jìn)樣量。
如果這個體積過了襯管的內(nèi)尺寸,就會出現(xiàn)樣品反沖和樣品峰嚴(yán)重拖尾的情況。
即便采取高的分流比也無法降這種影響,你須采取減少進(jìn)樣量,使用不同的溶劑或使用大的襯管的方法。各家公司都有襯管選擇的指導(dǎo)文件或工具方便大家選擇。