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FID點不著火?

閱讀:1222        發(fā)布時間:2019-9-20

點不著火?這恐怕是FID使用者常碰到的問題了!

先看看和點火有關(guān)的因素都有哪些?
FID是通過有機樣品在氫火焰中燃燒,產(chǎn)生的離子被收集后產(chǎn)生微電流,從而生成色譜峰。
FID(火焰離子化檢測儀),因為一般用的是氫氣,所以叫氫焰離子化檢測器。FID,由Harley和Pretorious 發(fā)明, 演化自Scott發(fā)明的燃燒熱檢測儀。FID用氫氣作為燃燒氣,其中摻有氦氣,氮氣等洗脫劑,在一個圓筒狀的電極里的噴嘴處燃燒。 噴嘴與電極間電壓達(dá)至幾百伏,當(dāng)含碳溶質(zhì)在噴嘴處燃燒時,產(chǎn)生的電子/離子對被噴嘴和電極處收集起來產(chǎn)生電流,該電流被放大并傳送到記錄儀或電腦數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的A/D轉(zhuǎn)換器處。
FID檢測器的點火條件是
1.FID溫度> 150oC
2.檢測器各路功能性氣體均達(dá)到理想設(shè)定值
3.點火線圈完好
4.FID氣路沒有泄露
- 電子氣路模塊接口處無漏
- 主子接口處無漏
- 氣體出口順暢
5.FID 的噴嘴沒有全或者部分被堵塞
6.FID 噴嘴安裝無誤,沒有漏

氫焰檢測器的溫度不是主要影響因素,從80~200攝氏度,敏度幾相同,在80攝 氏度以下,敏度顯下降,這是由于水蒸氣冷凝造成的。FID幾對所的有機物都有響應(yīng),而對無機物、惰性氣體或火焰中不解離的物質(zhì)等無響應(yīng)或響應(yīng)很小。
FID的敏度比熱導(dǎo)檢測器高100-10000,檢測限達(dá)10-13g/s,對溫度不敏,響應(yīng)快,適合連接開管柱進(jìn)行復(fù)雜樣品的分離,線性范圍為10的7次方,是氣體色譜檢測儀中對烴類敏度好的一種手段,用于揮發(fā)性碳?xì)浠衔锖驮S多含碳化合物的檢測。
其他相關(guān)的因素:
氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因:
①冷凝。由于 FID 燃燒過程中導(dǎo)致水的形成 ,所以檢測器溫度須保持高于 100 ℃,以免冷凝。長時間不開機時 ,需長時間進(jìn)行烘烤后再點火。
②柱流速過高。若須使用大內(nèi)徑柱 ,可關(guān)小載氣流速夠長時間以使 FID 點火。
③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱 ,檢查噴嘴是否堵塞。
④點火補償(List offset) 設(shè)置值可能太高或太低 ,調(diào)節(jié)該值。
⑤關(guān)閉尾吹(makeup)流量 ,點著火后再打開。
⑥氫氣不純。

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