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色譜柱老化的問題
老化，有兩種情況：
一種是在裝填好的色譜柱，連接于儀器上后，應(yīng)先試壓，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析，一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過程，從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱，經(jīng)過老化一段時(shí)間后，柱效及性能均穩(wěn)定了，這樣才可使用。
另一種情況，是做了一天樣品，怕柱子里有殘留，也會(huì)說今晚要老化一下柱子，或說烘烤一下柱子。
為什么要老化？
是為了*除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì)，氣相色譜柱使用一段時(shí)間后柱子里面會(huì)有高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留，這些殘留的污染物和樣品作用，容易導(dǎo)致色譜峰拖尾，雜質(zhì)峰等問題；另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上，降低由于柱子流失而引起的本底噪聲。
色譜柱長(zhǎng)期在高溫下使用，固定相會(huì)緩慢流失，這就造成了毛細(xì)管柱內(nèi)壁活性基團(tuán)硅基暴露，暴露的硅基吸附樣品也會(huì)造成色譜峰拖尾，以及基線起伏、噪聲升高等問題。
為了避免發(fā)生這些情況，我們就需要對(duì)使用時(shí)間較長(zhǎng)的氣相色譜柱進(jìn)行老化操作，老化可以除去色譜柱中殘留的污染物。
也可以讓色譜柱內(nèi)壁上的固定相熱脹冷縮后重新覆蓋住部分活性點(diǎn)，這樣就延長(zhǎng)了色譜柱的使用壽命。
老化的重點(diǎn)是什么？
關(guān)于氣相色譜柱的老化，一直有各種各樣的說法，比如有設(shè)個(gè)緩慢的升溫程序走一整晚的，也有忽高忽低走好幾次循環(huán)的，也有些實(shí)驗(yàn)室就簡(jiǎn)單粗暴的直接升到高溫下烘烤。
那到底怎樣做才能有好的效果呢？
01老化溫度
老化的 一個(gè)重點(diǎn)是溫度。
老化的 高溫度通常推薦設(shè)為方法 高設(shè)定溫度和色譜柱耐受溫度的中間值。
值得注意的是色譜柱老化時(shí)溫度越高伴隨著固定相的流失也會(huì)越嚴(yán)重，所以老化溫度以及老化時(shí)間需要把握。
色譜柱老化的溫度并不建議越高越好，而是在保證能趕走污染物的前提下溫度越低越好。
02老化時(shí)間
具體的老化程序，通常會(huì)緩慢升溫至老化溫度，比如2~5攝氏度/min，然后再繼續(xù)老化2個(gè)小時(shí) 。程序升溫的速率可以根據(jù)自己的經(jīng)驗(yàn)或者實(shí)驗(yàn)要求來設(shè)置。
而老化柱子的時(shí)間主要還是要根據(jù)測(cè)定的樣品來判斷。如果經(jīng)常性的使用儀器，那么就可以定為一到兩個(gè)星期老化一次，老化時(shí)間也不用太長(zhǎng)，可以直接升到老化溫度，0.5-1個(gè)小時(shí)左右足夠了。如果是長(zhǎng)時(shí)間使用的色譜柱，并且色譜柱進(jìn)樣品端已經(jīng)黑了，那就要系統(tǒng)老化。截去進(jìn)樣口端0.5-1米的長(zhǎng)度，再以5度/分鐘的速率升到老化溫度，保持20-30分鐘后再降溫到初始，再以5度/分鐘的速率升到老化溫度這樣循環(huán)兩次。必要的時(shí)候要進(jìn)行清洗和再生。
柱子內(nèi)部是看不到，摸不到的，所以是不是老化好了一般根據(jù)老時(shí)間來判斷，而這個(gè)時(shí)間是很多做色譜柱的人總結(jié)出來的。
03避免氧氣
比糾結(jié)具體的升溫速率更重要的事情是 對(duì)避免氧氣的存在，這也是老化失敗常見原因。
因?yàn)楦邷叵碌难鯕馐瞧茐幕瘜W(xué)鍵的好手，而色譜柱里的固定相一旦氧化，彼此間的鍵鍵鏈接會(huì)被破壞，固定相就不再能穩(wěn)定“固定”在色譜柱里，造成大量柱流失，柱效也會(huì)大幅下降。
04避免污染
另外，從避免污染的角度來說，新柱子老化的時(shí)候， 好不要連接檢測(cè)器。
如果是FID檢測(cè)器，可以不用點(diǎn)火，也不用開氫氣和空氣。
新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進(jìn)行老化處理。老化的目的有兩個(gè)，一是為了*除去填充物中的殘余溶劑，和某些揮發(fā)性雜質(zhì)，另一個(gè)目的是促進(jìn)固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。