氣相色譜峰的保留時(shí)間偏移了,該在哪些方面找原因呢?
在氣相色譜的實(shí)際工作過程中,保留時(shí)間對(duì)組分的定性起到?jīng)Q定性作用。保留時(shí)間是氣相色譜(GC)定性的重要依據(jù)。在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn),導(dǎo)致保留時(shí)間改變(推遲或者提前)的原因很多,保留時(shí)間具有變異性,主要表現(xiàn)為:來回波動(dòng)、漂移和突然改變,所以今天我們就來說說看哪些因素會(huì)影響到色譜峰保留時(shí)間
今天就我們平時(shí)遇到或者查資料的原因總結(jié)如下:
1、載氣流速和溫度
色譜條件改變導(dǎo)致保留時(shí)間提前或者推遲,如改變色譜柱的柱流量,或者叫載氣流速、色譜柱溫度等條件 使保留時(shí)間推遲或者提前,通過調(diào)節(jié)到 的條件可解決。
由此可知:保留時(shí)間出偏差,色譜柱的關(guān)系大。
2、漏氣問題
氣路泄漏導(dǎo)致保留時(shí)間提前或者推遲,檢查進(jìn)樣隔墊、進(jìn)樣口和色譜柱接口。從理論上說,如果載氣泄漏恒定,對(duì)保留時(shí)間的影響不會(huì)太大。通過重新安裝可解決。
3、組裝問題
我們?cè)诓鹦哆^色譜后某個(gè)部件沒有安裝好導(dǎo)致保留時(shí)間改變。重新安裝可解決。?
手動(dòng)進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣方法不規(guī)范也會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間推遲或者提前,規(guī)范進(jìn)樣方法可解決此問題。??
4、其他問題?
樣品中所測(cè)成分含量改變較大,也會(huì)使保留時(shí)間稍微的推遲或者提前。
進(jìn)樣量不 導(dǎo)致保留時(shí)間改變,通過進(jìn)正確 的進(jìn)樣量解決。
色譜柱變短,或者固定相流失導(dǎo)致保留時(shí)間提前,通過 的色譜柱可解決此問題。
進(jìn)樣隔墊或者襯管過臟也可導(dǎo)致保留時(shí)間改變,適時(shí)清洗或者 換可以解決此問題。
色譜柱時(shí)間用長(zhǎng)以后,柱頭被污染也會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間推遲。通過將柱頭切除一截可解決。