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優(yōu)化棒狀薄層色譜儀對(duì)輕質(zhì)油四組分測(cè)定方法改進(jìn)

閱讀:1734        發(fā)布時(shí)間:2021-5-17

原油組成分析是石油煉制及開(kāi)采中常用的分析項(xiàng)目,能夠提供原油中飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)及瀝青質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)信息,其中原油四組分的測(cè)試方法為極性分離法,運(yùn)用層析液相似相溶原理,使原油四組分在三種層析液中充分展開(kāi),檢測(cè)儀器為棒狀薄層色譜儀。

TLC/FID 法是薄層色譜分離技術(shù)與氫火焰離子化檢測(cè)技術(shù)綜合應(yīng)用的一種方法,在石油化工檢測(cè)中有著普遍的應(yīng)用。資料表明眾多項(xiàng)目運(yùn)用 TLC/FID 法在測(cè)定渣油族組成、重質(zhì)油組成分析、檢測(cè)瀝青四組分等方面展開(kāi)了研究,而對(duì)于輕質(zhì)油品四組分測(cè)試鮮有提及,通過(guò)此主要對(duì)檢測(cè)步驟與層析液選擇等方面進(jìn)行優(yōu)化,并將其運(yùn)用到實(shí)驗(yàn)室內(nèi)輕質(zhì)油四組分測(cè)試中。運(yùn)用 TLC/FID 棒狀薄層色譜儀將輕質(zhì)油按照《巖石中可溶有機(jī)物及原油族組分分析》(SY/T 5119-2016)測(cè)試,數(shù)據(jù)曲線中發(fā)現(xiàn):原油四個(gè)組分難分開(kāi),組分之間重合較多,瀝青質(zhì)和膠質(zhì)色譜峰分離不明顯;測(cè)試電壓信號(hào)過(guò)大,點(diǎn)樣量與配樣濃度沒(méi)有詳細(xì)定量,測(cè)試結(jié)果存在誤差且不可采用。綜合考慮 TLC/FID方法對(duì)輕質(zhì)油組分測(cè)試的影響因素,以順北輕質(zhì)油為實(shí)驗(yàn)樣品,論述了點(diǎn)樣操作、展開(kāi)條件、FID 掃描條件和分析方法中溫度、點(diǎn)樣量等對(duì)組分分離的影響,分析了配樣濃度、配樣溶劑、層析液的選擇對(duì)原油組分分離的影響,優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)方案。

通過(guò)輕質(zhì)油四組分測(cè)試方案改進(jìn)研究得出以下結(jié)論:

(1)輕質(zhì)油組分分離效果與配樣濃度和點(diǎn)樣量呈正相關(guān)的線性關(guān)系,點(diǎn)樣量0.8μL明顯優(yōu)于0.6μL,具有組分分離效果好、點(diǎn)樣量寬的優(yōu)點(diǎn)。

(2)二甲苯和對(duì)二甲苯均不適用于輕質(zhì)油配樣測(cè)試,三錄甲烷與甲苯均適用。

(3)正庚烷與異戊醇(體積比例9:1)作為三次層析液對(duì)輕質(zhì)油重組分分離效果優(yōu)于正己烷。

(4)三種輕質(zhì)油的組分分析數(shù)據(jù)中標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差大小均表現(xiàn)出了該方法的良好重復(fù)性。

(5)輕質(zhì)油K-X四組分重復(fù)性測(cè)試中,甲苯作配樣溶劑時(shí),與原油存在相似相溶性使樣品中芳香分含量較三錄甲烷溶劑的高,故三錄甲烷是特別適用的配樣溶劑。對(duì)比改進(jìn)的實(shí)驗(yàn)方案和標(biāo)準(zhǔn)方法的數(shù)據(jù)結(jié)果分析中發(fā)現(xiàn),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差高達(dá)30.52%,高于改進(jìn)方法,行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法下的數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,體現(xiàn)了改進(jìn)方法很好的重復(fù)性。

將輕質(zhì)油四組分測(cè)試方案改進(jìn)方案為:配樣溶劑為三錄甲烷,點(diǎn)樣量為0.8μL,飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)組分分離依次選用正庚烷(體積90mL)、正庚烷與二氯甲烷(體積90mL,比例1:1)、正庚烷與異戊醇(體積90mL,比例9:1)。優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)方法能有效分離原油四組分,同時(shí)具有較好的重復(fù)性和操作可行性。

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