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棒狀薄層色譜儀分析原油的實驗方法及步驟
將原油、重油、渣油、蠟油、油漿、潤滑油、色譜固定液、油脂、中藥等樣品，用稀釋劑稀釋后點到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發(fā)溶劑后放入色譜展開槽內(nèi)，在一定的溫度和濕度下進(jìn)行樣品展開分離；分離后的薄層棒樣品進(jìn)入到氫火焰離子檢測器中，按一定速度進(jìn)行掃描檢測；得到離子流信號由計算機(jī)分析軟件采集處理，從而得到分析結(jié)果。
1. 儀器與試劑
原油：輕質(zhì)油SHBX-1、SHBX-2、SHBX-3和SHBX-4（中國新疆塔河順北），輕質(zhì)油K-X（中國石油勘探開發(fā)研究院）。
試劑：正庚烷、正己烷、二氯甲烷、三錄甲烷、異戊醇、甲苯、二甲苯、對二甲苯（分析純）。
實驗儀器：FA2204B分析天平（上海佑科），RY-CF19棒狀薄層色譜儀（潤揚(yáng)儀器有限公司）、DM-300多功能樣品展開臺、樣品支架、恒溫恒濕箱、0.9mm氧化鋁薄層色譜棒、1 μL微量注射器。
2. 實驗步驟
2.1 樣品的制備
用1.5 mL的50孔樣品瓶在分析天平上稱取一定質(zhì)量的原油樣品，加入1 mL配樣溶劑充分溶解。
2.2 TLC/FID 工作條件
首先調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量分別為200mL/min和 100 mL/min，點火之后再次調(diào)節(jié)流量分別為1400～1500 mL/min和140～150 mL/min，分析掃描速度為300 mm/min。在每次啟動分析掃描前應(yīng)查看流量輸出是否穩(wěn)定，待流量穩(wěn)定后即開始展開掃描。
2.3 薄層色譜棒的預(yù)處理
在點樣前需將色譜棒安裝在樣品支架上，每個樣品支架最多可以安裝10根色譜棒，一起放入色譜儀主機(jī)的樣品入口，設(shè)置掃描速度與色譜棒序號，啟動
“Activation”開始對色譜棒進(jìn)行活化，查看基線平穩(wěn)情況判斷是否有較大的測試干擾。色譜棒上的雜質(zhì)在氫火焰的較高溫度下被除去而活化，在每次點樣前進(jìn)行多次活化，以減少對測試結(jié)果的干擾。
2.4 點樣操作
控制室內(nèi)溫度不可高于17℃，用1 μL微量注射器吸取配好的油樣，在置于坐標(biāo)紙上的色譜棒掃描前端1.2 cm處點樣，每次點樣后需干燥后繼續(xù)進(jìn)行，控制在5～8次，每次點樣在色譜棒上的擴(kuò)散距離不超過2 mm，點樣完成后放入裝有飽和 NaOH溶液的恒濕缸中10 min。
2.5 展開操作
控制室內(nèi)溫度不可高于17℃，在三個層析缸中按照層析順序分別放入高度為12.5 cm、6.5 cm和3.5 cm的濾紙。一次展開：層析缸中加入90 mL正庚烷作為一次層析液，將色譜棒置于層析缸中展開，取出晾干2min，放入飽和 NaOH溶液的恒濕缸中10 min；二次展開：層析缸中加入90 mL 正庚烷與二氯甲烷（1:1）的混合溶劑作為二次層析液，將色譜棒置于層析缸中展開，取出晾干2 min，放入飽和 NaOH溶液的恒濕缸中10 min；三次展開：層析缸中加入90 mL 正庚烷與異戊醇（9:1）的混合溶劑作為三次層析液，將色譜棒置于層析缸中展開，取出干燥6 min，待FID檢測。
2.6 FID 檢測
將層析干燥后的載有色譜棒的樣品支架放入色譜儀主機(jī)的樣品入口，調(diào)節(jié)氫氣與空氣的流量至穩(wěn)定狀態(tài)，設(shè)置掃描速度與色譜棒序號，啟動“Scanning”
開始對色譜棒進(jìn)行分析掃描，同時連接工作站以采集數(shù)據(jù)，最終得到油樣的組分色譜圖。