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氣相色譜儀–電子捕獲檢測器（ECD）檢測地下水中24種農(nóng)藥殘留量
農(nóng)藥的檢測方法有很多，氣相色譜法–電子捕獲檢測器以其靈敏度高、檢測限低、技術(shù)成熟而*特點。擬除蟲ju酯、有機氯、百菌清、毒死蜱是目前廣泛使用的農(nóng)藥，對人和環(huán)境具有一定毒性、持久性。地下水是重要的飲用水源和工農(nóng)業(yè)用水源，加強城市地下水有機污染物調(diào)查是環(huán)境保護的迫切需求。目前，國內(nèi)外研究地下水中農(nóng)藥殘留的主要前處理方法為固相萃取、液液萃取等，方法檢出限可達到ng/L級別，但研究對象種類較為單一，難以實現(xiàn)多種類農(nóng)藥的同時分析。因此，建立一種準確快速、靈敏經(jīng)濟的擬除蟲ju酯、有機氯農(nóng)藥、百菌清、毒死蜱多殘留進行同時分析的方法，可提高分析效率，為地下水、地表水有機污染物監(jiān)測、處理和防治提供重要依據(jù)。
擬除蟲ju酯類、有機氯、百菌清、毒死蜱等常規(guī)分析方法主要有氣相色譜法和氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法。氣相色譜－高分辨質(zhì)譜聯(lián)用法測定有機氯農(nóng)藥殘留可達到0．2ng/mL，常規(guī)氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法儀器檢出限僅達到ng/mL級別，然而氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用法對于儀器設(shè)備要求較高且價格高昂，耗材貴且用量大，不利于方法推廣使用。
氣相色譜儀－電子捕獲檢測器（GC－ECD）則能充分利用擬除蟲ju酯類、有機氯、百菌清等農(nóng)藥具有的電負性，可以靈敏、穩(wěn)定地測定此多種類目標化合物，同時成本較低，是一種可以廣泛推廣、適合大批量樣品檢測的分析方法。但目前GC－ECD分析方法用來檢測這幾類化合物主要采用分類檢測，分析流程長、分析效率低。與此同時，擬除蟲ju酯類農(nóng)藥分子量較大、沸點較高，多種ju酯類農(nóng)藥存在異構(gòu)體，在氣相色譜柱中停留時間過長，導(dǎo)致靈敏度遠遠低于有機氯農(nóng)藥，同一分析流程很不匹配，這是分析該類化合物的難點。因此譜析儀器提出的改進色譜柱種類、進樣口溫度、柱壓力控制方式、提取及凈化等條件，主要利用氣相色譜的色譜柱程序升溫和壓力控制功能解決擬除蟲ju酯類低靈敏度的難題，實現(xiàn)了擬除蟲ju酯類、有機氯、百菌清等多類別農(nóng)藥的同時、快速、準確測定。
儀器與主要設(shè)備:
氣相色譜儀（GC-2030型，潤揚儀器），配微池電子捕獲檢測器（ECD）；固相萃?。⊿PE）裝置；氮吹儀，配備數(shù)控恒溫水??；調(diào)速多用振蕩器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；馬弗爐。
色譜分析條件
分析色譜柱：（DB-5，30m×0.32mm×0.25μm）；進樣口溫度250℃，不分流進樣；檢測器溫度350℃，尾吹流量30mL/min，進樣量1.0μL。柱溫升溫程序：初始溫度90℃保持0.5min，以30℃/min升溫至180℃保持2min，以5℃/min升溫至200℃保持2min，以10℃/min升溫至300℃保持3.5min，以30℃/min升溫至320℃保持3min。
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