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前言：提高在實驗室中執(zhí)行常規(guī)測量的分析系統(tǒng)通量，可節(jié)省時間和經(jīng)費。但是，提高通 量不得影響分析準(zhǔn)確度或精密度?？紤]使用紫外-可見分光光度計的效率時，如果手 動填充、取放和清潔比色皿，樣品處理通常是主要的限速步驟。 本研究對蠕動泵（用于將液體樣品泵送通過分光光度計中的流通池）的使用與手動 測量進(jìn)行了比較。附件 Cary Sipper 蠕動泵可通過分光光度計的軟件進(jìn)行控制，從而 集成為分析方法的一部分。 Cary Sipper 蠕動泵的*之處在于有三個通道，可將三個液體樣品同步泵入紫外-可 見分光光度計中。它能配合 Cary 3500 紫外-可見分光光度計的同步測量功能， 從而增強了樣品自動化處理的明顯優(yōu)勢。 使用常見的分析應(yīng)用，即市售泡騰片中維生素 C（L-抗壞血酸）的定量分析，進(jìn)行了 兩種方法的比較研究。

實驗部分：標(biāo)樣前處理L-抗壞血酸儲備液配制：在 23.5 °C 下將 50.0 mg 純 L-抗壞血 酸溶于 100 mL 0.1 mol/L HCl 中，得到 pH 為 1.5 的 500 mg/L 儲備液。然后用 0.1 mol/L HCl 稀釋儲備液，制得濃度在 0–70 mg/L 之間的八種標(biāo)樣，如表 1 所示。這些標(biāo)樣涵蓋約 0–4 個吸光度單位的吸光度范圍，該范圍代表了常規(guī)掃描紫 外-可見分光光度計的典型范圍。所有測量（使用和不用 Cary Sipper 蠕動泵）采用相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

樣品前處理 市售泡騰維生素 C 片購自當(dāng)?shù)厮幏?。?biāo)簽表明，每片含 1000 mg 維生素 C。記錄 20 片中每片的重量（表 2），然后用研缽 和研杵碾成粉末。對于每個樣品，取 5.5–28.0 mg 之間的不 同量粉末。將粉末溶于 100 mL 經(jīng) Milli-Q 過濾的水中，并在 23.5 °C 下將其 pH 調(diào)節(jié)至 1.5。由此制得 20 個樣品，校準(zhǔn)范 圍為 0–70 mg/L。所有測量（使用和不用 Cary Sipper 蠕動 泵）采用相同的樣品溶液。 假設(shè)每片包含 1000 mg 維生素 C，按照產(chǎn)品標(biāo)簽，計算每種 樣品溶液中的維生素 C 含量。該計算基于每片的重量和制備 各種樣品溶液的研磨片劑粉末所用的重量。還計算了各種樣品 溶液的最終濃度。兩種計算值列于表 2 中。

儀器 本研究采用 Agilent Cary 3500 多池紫外-可見分光光度計。 Cary 3500 儀器的這一配置最多可同時測量八個比色皿位置 （七個樣品和一個參比）。對于其中一半的測量，儀器配備 Cary Sipper 蠕動泵（參見圖 1），該蠕動泵可同步泵送三種樣 品溶液通過位于儀器樣品室內(nèi)部的三個流通池。在另一半測量 中，手動轉(zhuǎn)移至比色皿中，然后轉(zhuǎn)移至分光光度計中。

將蠕動泵入口管插入包含待分析溶液的 15 mL Falcon 管中，進(jìn) 行蠕動泵測量。然后將溶液泵入單個 10 mm 光程的 390 µL 石 英流通池中。在兩次掃描之間，使用 Milli-Q 水沖洗流動池， 以免交叉污染。將每個標(biāo)樣和樣品重復(fù)測量三次。 Cary Sipper 蠕動泵在 80 rpm 的固定轉(zhuǎn)速下運行。在測量之前 將溶液泵送到流通池中所需的時間稱為“填充"時間。隨后的 無泵送時間段（使溶液靜置去除氣泡及顆粒干擾）稱為“保 持"時間。最后設(shè)定蠕動泵將沖洗溶液泵送通過流通池的持續(xù) 時間，稱為“沖洗"時間。所有這三個時間均在 Cary UV 工作 站軟件中進(jìn)行設(shè)置，并可以另存為已存儲方法的一部分。對于另一半測量，使用標(biāo)準(zhǔn) 10 mm 光程的 3.5 mL 石英比 色皿。每次測量后，用樣品溶液手動填充這些比色皿，并用 Milli-Q 水進(jìn)行沖洗。將每個標(biāo)樣和樣品重復(fù)測量三次。 在兩種儀器設(shè)置下，使用相同的標(biāo)樣和樣品溶液，以便直接比 較結(jié)果。 使用 Cary UV 工作站軟件中的“濃度"應(yīng)用程序進(jìn)行測量。該 應(yīng)用程序提供了一種創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線并基于校準(zhǔn)曲線確定樣品濃 度的方法。 每個標(biāo)樣和樣品的波長掃描（使用表 3 中列出的參數(shù)）在 350–200 nm 之間進(jìn)行。樣品經(jīng)過 0.1 mol/L HCl 的基線校 正。利用 243 nm 下的峰進(jìn)行定量分析。然后利用各種標(biāo)樣的 吸光度值創(chuàng)建校準(zhǔn)曲線。使用相同的儀器參數(shù)測量樣品，并對 每個樣品中的維生素 C 含量進(jìn)行定量分析。

2. 不用蠕動泵，使用三個標(biāo)準(zhǔn) 3.5 mL 比色皿。每次測量時 手動填充、清空和沖洗比色皿。使用 Cary 3500 多池儀器 的同步測量功能，同步測量所有三個比色皿 3. 用蠕動泵泵送至單個流通池 4. 用蠕動泵泵送至三個流通池 使用表 4 所示的儀器參數(shù)進(jìn)行測量。

結(jié)果與討論 校準(zhǔn)線性 使用 Cary Sipper 蠕動泵由八個標(biāo)樣生成校準(zhǔn)曲線的 R2 值為 0.9997，而通過比色皿測量生成曲線的 R2 值為 0.9998。Cary 3500 具有超過 3 Abs 的優(yōu)異光度測量線性，能夠測量高濃度 液體樣品并獲得準(zhǔn)確的光度測量結(jié)果。

測量精度 在兩種儀器設(shè)置下，對 20 個樣品溶液分別測量 3 次。使用 Cary Sipper 蠕動泵時，將樣品溶液泵入流通池中，進(jìn)行測量， 然后替換為沖洗溶液，最后再次用相同的樣品溶液填充流通 池。對于 20 個樣品中的每個樣品，將該過程重復(fù) 3 次。使用 3.5 mL 比色皿時，用樣品填充比色皿，進(jìn)行測量，沖洗，然 后用另一份相同的樣品重新填充。對于 20 個樣品中的每個樣 品，將該過程重復(fù) 3 次。 如表 5 所示，兩組結(jié)果均具有很高的精密度，%RSD 值遠(yuǎn)低于 藥典方法中通常規(guī)定 2% 的要求。所有六次測量結(jié)果的 %RSD 為 0.1869%。

樣品定量分析 根據(jù)比爾-朗伯定律，用每個樣品三個吸光度讀數(shù)的平均值 和校準(zhǔn)曲線確定每個樣品溶液中維生素 C 的濃度。然后利用 該濃度計算所測量的各片中維生素 C 的重量。結(jié)果如表 6 所 示。使用蠕動泵設(shè)置計算出的重量與標(biāo)示重量之間的平均偏差 為 1.8%，偏差范圍為 0.5%–5.3%。使用比色皿測得的相同 20 個樣品的平均偏差為 1.9%，偏差范圍為 0.6%–5.6%。結(jié)果完 全符合 USP 中規(guī)定的 ±10% 可接受標(biāo)準(zhǔn)[1]，表明該片劑符合其 標(biāo)簽要求。

測量時間 與手動填充比色皿相比，Cary Sipper 蠕動泵可節(jié)省大量時間。 如表 7 所示，與使用單個標(biāo)準(zhǔn)比色皿逐個測量樣品相比，使用 帶 3 個流通池的蠕動泵將測量 30 個樣品的時間縮短了 65%。 在不使用蠕動泵的情況下，與對單個比色皿進(jìn)行三次填充、 排空和重新填充相比，同時測量三個比色皿可節(jié)省 24% 的時 間。與在 Cary 3500 多池儀器中同時手動使用三個比色皿相 比，使用蠕動泵與三個流通池可以使測量速度加快 54%。

結(jié)論 本研究對使用 Cary Sipper 蠕動泵泵送溶液以在紫外-可見分光 光度計中進(jìn)行測量與手動填充和排空標(biāo)準(zhǔn)比色皿進(jìn)行了比較。 結(jié)果證明，蠕動泵與手動測量的精度相當(dāng)，且測量速度加快 65%。 使用兩種不同設(shè)置測得的樣品吸光度非常一致。所有六次測量 結(jié)果的 %RSD 為 0.1869，表明該方法的精密度很高。 當(dāng)使用 Cary 3500 紫外-可見分光光度計的同步測量功能同步 測量三個標(biāo)準(zhǔn)比色皿樣品時，比逐個測量三個樣品的速度加快 了 24%。 蠕動泵設(shè)置通過儀器軟件進(jìn)行控制，并可作為儀器方法的一部 分進(jìn)行存儲。這樣可以確保在分析中采用一致的設(shè)置。 結(jié)果證明，配備 Cary Sipper 蠕動泵的 Cary 3500 紫外-可見分 光光度計是常規(guī)測量多個液體樣品的理想儀器。它提供了更快 的分析速度，并在工作流程中節(jié)省了大量的時間。Cary 3500 具有寬吸光度范圍，可減少對樣品稀釋的需要，與使用比色皿 手動測量樣品相比，可提供更高的精密度和準(zhǔn)確度。