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引言：熱電偶在熱分析中已經(jīng)成為標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)溫裝置，具有裝配簡(jiǎn)單、操作方便、功能多樣、堅(jiān)固耐用和簡(jiǎn)潔實(shí)用等優(yōu)點(diǎn)。對(duì)于溫度超過(guò) 800℃的熱分析測(cè)試，其熱電偶材料通常為鉑-鉑/銠（10％），若按照化學(xué)組成，也可表示為 Pt-Pt10%Rh，或者稱(chēng)為 S 型熱電偶。早在 100 多年以前，Le Chetalier 已經(jīng)研究開(kāi)發(fā)了這種熱電偶，其突出的優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)為優(yōu)異的重復(fù)性、良好的抗腐蝕性和氧化穩(wěn)定性。

 

結(jié) 構(gòu)：按照ASTM E1159標(biāo)準(zhǔn)，熱電偶的負(fù)極為鉑金，正極為鉑/銠(10.00+/-0.05%)合金（Edelmetall -Taschenbuch, Degussa AG/Frankfurt,1967）。耐馳的TG-DSC樣品支架結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1。

 

特 性：在室溫狀態(tài)下，這種致密的鉑-鉑/銠結(jié)構(gòu)具有非常好的穩(wěn)定性。但在高溫時(shí)，即使常規(guī)的操作，也會(huì)使情況發(fā)生改變。相互擴(kuò)散、選擇性揮發(fā)、重結(jié)晶以及環(huán)境影響都會(huì)造成熱電偶的熱力學(xué)強(qiáng)度發(fā)生改變或者損壞。

 

a) 選擇性揮發(fā)和相互擴(kuò)散溫度超過(guò) 1000℃時(shí)，金屬銠會(huì)發(fā)生揮發(fā)。另外，正極（Pt/Rh）中的銠會(huì)向負(fù)極(Pt)發(fā)生擴(kuò)散。這兩種作用均使得鉑金絲的純度下降，增加了鉑金絲磨損與折斷的可能性。對(duì)于 DSC/DTA 樣品支架，當(dāng)溫度超過(guò)揮發(fā)溫度時(shí)，為了大程度降低形成合金的風(fēng)險(xiǎn)，在耐馳的支架中，熱電偶絲的多數(shù)部分均用高純 Al2O3 毛細(xì)管保護(hù)起來(lái)。

 

b) 重結(jié)晶溫度超過(guò) 1100℃時(shí)，鉑金會(huì)發(fā)生重結(jié)晶，形成紋理粗糙的結(jié)構(gòu)（見(jiàn)圖 3）。這種晶粒的增長(zhǎng)不僅發(fā)生在金屬自身或者合金之間，而且會(huì)導(dǎo)致相互接觸的不同鉑金配件發(fā)生“粘連”。例如，S 型 DSC/TG 傳感器與 Pt/Rh 坩鍋。如果不采取任何措施地使用樣品支架與坩鍋，升溫超過(guò) 1000℃，就會(huì)導(dǎo)致坩鍋粘在傳感器上，造成樣品支架的損壞。所以，我們必須利用特殊的熱處理方法來(lái)降低樣品支架與坩鍋粘連的可能性。

 

請(qǐng)注意您的樣品支架操作說(shuō)明書(shū)。按照要求，新的 Pt/Rh 坩鍋在使用之前應(yīng)先在其他爐子內(nèi)加熱至測(cè)試所要求的溫度。在具體測(cè)試的開(kāi)始階段，利用循序漸進(jìn)的方法，每次測(cè)試完畢后將坩鍋從傳感器上取下防止粘連，直至后溫度超過(guò) 1100 ℃。

按照經(jīng)驗(yàn)，彌散硬化的材料（簡(jiǎn)稱(chēng) FKS），對(duì)傳感器的表面和坩鍋不會(huì)產(chǎn)生明顯的變化。另外一種避免上述現(xiàn)象的方法是在傳感器表面和坩鍋之間墊一片藍(lán)寶石墊片，這樣可以大大降低粘連的可能性，而樣品支架的靈敏度也只有輕微的減小。

 

c) 環(huán)境效應(yīng)實(shí)際上，影響熱電偶使用壽命的大因素是和環(huán)境的相互作用。由樣品釋放出來(lái)的具有擴(kuò)散性的雜質(zhì)會(huì)改變熱電偶絲的熱力學(xué)強(qiáng)度，甚至引起斷裂。關(guān)于鉑金與不同材料和氣氛匹配性的詳細(xì)信息，可以查詢本文所附表格。該列表同時(shí)也顯示了定期檢查和校正的重要性，這是確保熱電偶材質(zhì)（Pt-Pt10%Rh）經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間使用仍不會(huì)超出允許公差極限范圍的方法。

下列物質(zhì)將損壞氧化鋁坩堝： ? 鹵素（Cl2，F(xiàn)2，Br2），王水 ? Li2CO3 [CO2 釋出之前] ? SiC，[1000℃以上] ? FeCl3 ? Be 合金 [在熔點(diǎn)以上即開(kāi)始揮發(fā)] ? HCl 與氧化性物質(zhì)（如鉻酸，錳酸鹽，三價(jià)鐵鹽，熔融鹽）混合 ? 還原性氣氛 ? Pb，Zn，Sn，Ag，Au，Hg，Li, Na, K, Sb, Bi, Ni, Fe, steel, As, Si（形成合金） ? P, B ? Se [320℃以上（建議在測(cè)試完成后立即冷卻并移去樣品，以防止硒的揮發(fā)）] ? 金屬氧化物與還原性物質(zhì)如 C、有機(jī)物或 H2 等混合 ? S（使坩堝表面粗糙） ? 堿金屬的氫氧化物，堿金屬的碳酸鹽、硫酸鹽以及堿金屬繞丹寧酸 [較高溫度下] ? KHSO4 [較高溫度下] ? 碳黑或單體碳 [1000℃以上] ? SiO2 [還原性條件下] ? HBr, KCN 溶液 [較高溫度下] ? 不耐高溫的氧化物 [1000℃以上]

白金坩堝對(duì)下列物質(zhì)不具備抵抗力： ? KNO3 與 NaOH 混合物 [700℃無(wú)空氣存在情況下] ? KOH 與 K2S [700℃無(wú)空氣存在情況下] ? LiCl [600℃下] ? Na2O2 [500℃無(wú)空氣存在情況下] ? MgCl2，Ba(NO3)2 [700℃下] ? HBr，HI，H2O2（30%）與 HNO3 [100℃下] ? KCl（熔融過(guò)程中的分解產(chǎn)物具有破壞性。熔點(diǎn)：768℃）

 

 實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品：耐馳 STA449F3 同步熱分析儀