1、頂空色譜儀定義：

    試樣（液體或固體）密封入試樣瓶中，在一定溫度下保溫，使試樣中的揮發(fā)成分揮發(fā)，提取至氣相（試樣上部的空間稱這部分為頂空）。保溫一定時間后，采集頂空氣體的一部分，使用GC進行分析的方法，稱為頂空進樣色譜法。

2、頂空色譜儀原理：

    封入液體（固體）試樣，在密封狀態(tài)下保持一定溫度時，一部分汽化向氣相移動。另外氣相中一部分再次溶入液體中，經(jīng)過一段時間達到平衡狀態(tài)，抽取氣態(tài)部分進入GC分析。

3、頂空色譜儀特點：

（1）可高靈敏度地分析揮發(fā)物成分

（2）避免高沸點的成分進GC，分析時間縮短

（3）GC的污染降至小限度，延長GC的使用壽命，便于維護

4、頂空色譜儀應用范圍：

（1）環(huán)境分析

（2）溶劑殘留分析

（3）血液中氣體分析

（4）食品或天然產(chǎn)物中芳香成分分析

（5）環(huán)氧乙烷的分析

5、頂空色譜儀頂空分析的定量方法：

（1）液體試樣:

?校準曲線（外標）法:使用已知濃度的試樣,預先制成表示成分量與峰面積關(guān)系的校正曲線,在同樣的條件下測定未知濃度的試樣,從所得的峰面積的測定值求目標成分的量的定量法。

?標準加入法：在未知濃度的試樣中添加已知量的被測定成分，利用與不添加任何成分的試樣在同樣條件下保溫分析所得的峰面積之差進行定量的方法。

（2）固體試樣：

?固體試樣時，調(diào)制與樣品同樣組成的標準試樣，或在樣品固體中均勻地添加被測定成分幾乎是很困難的，因此，無法進行通過上述方式定量；采用固體試樣直接封入的頂空進樣GC，適用于在某種條件下樣品固體試樣的揮發(fā)量進行定量（藥品分析除外）。

6、頂空色譜儀應用舉例：

（1）飲用水中乙醛的分析:

 分析設(shè)備:

GC-9560帶FID檢測器氣相色譜儀、     

THA-1000頂空進樣器、

TGH-300C高純氫氣發(fā)生器、

TGA-2000A型低噪音空氣泵、

DB-WAX30m×0.53mm×1.0um毛細柱

分析試劑：乙醛標樣（99.5%）、三次蒸餾水

分析條件：汽化溫度：200℃、柱爐溫度：60℃、檢測器：300℃、頂空瓶溫度：80℃、頂空時間：1.0h

   水中乙醛的檢出限：0.002mg/L

（2）醫(yī)用輸液、輸血、注射器中環(huán)氧乙烷的檢測：

分析設(shè)備:

GC-9560帶FID檢測器氣相色譜儀

THA-1000頂空進樣器

TGH-300高純氫氣發(fā)生器

TGA-2000A型低噪音空氣泵

Porapak Q長2m的不銹鋼填充

分析條件：汽化溫度：200℃、柱爐溫度：120℃、檢測器：250℃、頂空瓶溫度：60℃

頂空時間：20min

（3）藥物中yimi二氯甲烷殘留檢測：

 分析設(shè)備:

GC-9560帶FID檢測器氣相色譜儀

THA-1000頂空進樣器

TGH-300C高純氫氣發(fā)生器

TGA-2000A型低噪音空氣泵

DB-WAX30m×0.53mm×1.0um毛細柱

分析條件：汽化溫度：220℃、柱爐溫度：35℃～3min～15℃/min～150℃～10min、檢測器：250℃、頂空瓶溫度：90℃、頂空時間：30min

   試劑:、二氯甲烷、乙腈和N，N-二甲基乙酰胺（DMA）

（4）食品包裝中的1，1-二氯乙烷的測定：

分析設(shè)備:

GC-9560帶FID檢測器氣相色譜儀

THA-1000頂空進樣器

TGH-300C高純氫氣發(fā)生器

TGA-2000A型低噪音空氣泵

3m有機硅藻土不銹鋼填充柱

分析條件：汽化溫度：130℃、柱爐溫度：70℃、檢測器：130℃、頂空瓶溫度：80℃、頂空時間：30min

試劑:1，1-二氯甲烷

（5）卷煙包裝物中溶劑殘留的分析：

采用頂空氣相色厝法對卷煙包裝材料中殘留溶劑

分析設(shè)備:

GC-9560帶FID檢測器氣相色譜儀

THA-1000頂空進樣器

TGH-300C高純氫氣發(fā)生器

TGA-2000A型低噪音空氣泵

3m有機硅藻土不銹鋼填充柱

分析條件：頂空瓶溫度100℃；閥門溫度為150℃；傳輸線溫度為150℃；樣品預熱時間為60 min；

 色譜條件 :色譜柱為SE-54石英毛細管柱（30m×0.32 mm × 1.0um ）；進樣口溫度:150℃；FID檢測器溫度:250℃;初溫:40℃;保持5min;以10 ℃/ min升溫至150℃

（6）含氯化合物的殘留的分析：

一次性分析殘留的二氯甲烷、lvfang、1，4-二惡烷、三氯乙烯

分析條件：色譜柱為SE-54石英毛細管柱（30m×0.32mm×1.0um. ）； 進樣口溫度:140℃；ECD檢測器溫度:260℃；初溫:40"℃；保持20m in；以20 ℃/ min升溫至240"℃，保持20min，頂空瓶溫度80℃；閥門溫度為100℃；傳輸線溫度為100℃；樣品預熱時間為60 min；

 （7）THA-1000頂空進樣器：

THA-1000頂空色譜進樣器可與國內(nèi)外各種氣相色譜儀相連接，它是將液體或固體樣品中的揮發(fā)性組分直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置，使用頂空技術(shù)，可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑帶入的雜質(zhì)對分析造成干擾，減少對色譜柱及進樣口的污染；頂空色譜技術(shù)以其簡單實用的優(yōu)點在環(huán)境檢測（如飲用水中揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中揮發(fā)性有機物）、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業(yè)分析等領(lǐng)域得到廣泛的應用。

頂空瓶加熱范圍：室溫～180℃，以增量1℃任設(shè)

進樣閥控溫范圍：室溫～180℃，以增量1℃任設(shè)

樣品傳輸管路控溫范圍：室溫～150℃，以增量1℃任設(shè)

進樣閥定量管體積：1ml

頂空瓶規(guī)格：20ml /10ml

加熱瓶工位：10位

RSD≤3%