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如何解決氦離子化氣相色譜儀進(jìn)樣針堵塞的問題
氦離子化氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)取樣針堵塞故障嚴(yán)重影響了正常的產(chǎn)分析。
針對(duì)這種情況，可從以下方面入手解決：
1)重新安裝自動(dòng)進(jìn)樣器柱塞。
2)自動(dòng)進(jìn)樣器柱塞的磨損既包括滿量程循環(huán)次數(shù)以及殘留在注射器內(nèi)的樣品剩余。與直覺相反的是，滿量程注射比半量程更容易磨壞柱塞。如果樣品包含不易揮發(fā)性的樣品殘留會(huì)沉積在進(jìn)樣器的腔體內(nèi)。
3)在進(jìn)樣器柱管中吸滿不含顆粒物的純?nèi)軇?。靜置幾分鐘等溶劑溶解掉可溶性物質(zhì)。將此物質(zhì)*是通過針頭擠入加熱的真空進(jìn)樣器清洗裝置中。重復(fù)此操作。
4)若柱塞被卡住或夾在進(jìn)樣器某一豎直的位置，只能注出活塞周圍的一滴溶劑到進(jìn)樣器的頂部。這些溶劑會(huì)通過虹吸作用被吸入進(jìn)樣器腔管和活塞之間的空隙。這樣的泄漏會(huì)持續(xù)好幾小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間。
5)通常選擇溶劑類型時(shí)，首先選擇非極性溶劑(如己烷)，再選擇強(qiáng)極性溶劑(如bing酮)。移動(dòng)柱塞并使用干凈的紙巾輕輕擦拭。(不要將進(jìn)樣器的柱塞拉出針頭。) 更換柱塞之前，將針頭插入熱的進(jìn)樣口，使加熱的載氣干燥針頭和腔體(防止空氣進(jìn)入進(jìn)樣器)。