氣相色譜儀在使用過(guò)程中,難免會(huì)出現(xiàn)一些故障,下面是我們技術(shù)在安裝調(diào)試過(guò)程中遇到的一些問(wèn)題及解決方案
1.儀器啟動(dòng)不正常,接通電源后,儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常。
1.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
2.利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開(kāi)關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。
3.插上電源插頭并重新開(kāi)機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常。
4.如果啟動(dòng)正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。
5.必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀察。
6.如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障
2.溫度控制不正常,不升溫或溫度不穩(wěn)定。
1.所有溫度均不正常時(shí),先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。
2.所有溫度均不穩(wěn)定時(shí),可降低柱箱溫度,觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度,如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
3.如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
4.如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。
5.如果鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機(jī)板故障。
3.點(diǎn)火不正常
1.檢查氣路,檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器。
2.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確,否則重新設(shè)置。
3.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅,否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。
3.出部分反峰
1.較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí),火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
2.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
3.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會(huì)出反峰。
4.基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零
1.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無(wú)法回零時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3).檢查檢測(cè)器溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
5).使用TCD時(shí),檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
2.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時(shí),要考慮檢測(cè)器自身的原因:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí):
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).檢討是否色譜柱老化不足,比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
5.基線漂移過(guò)大
1.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
1).檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時(shí),檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3).檢查檢測(cè)器的溫度是否正常,必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。
4).檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。
2.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問(wèn)題:
1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
2).檢查檢測(cè)器是否被污染,如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。
3).檢測(cè)器的使用溫度在350℃以上時(shí),某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹(shù)脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請(qǐng)把FID溫度降到350℃以下。
4).檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。
5).使用TCD時(shí),檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
3.降低色譜柱溫度后基線漂移減少,但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小,這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
3).是否色譜柱老化不足,必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。
4).檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。
4.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線漂移減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請(qǐng)進(jìn)行清洗。
2).更換新的進(jìn)樣墊。
3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。
6.進(jìn)樣不出峰
1.檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅,如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí),請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
1).檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障。
2).檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試。
3).使用TCD時(shí),檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
2.檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接,以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正??煽?。
3.調(diào)零也不正常時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請(qǐng)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。
4.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí),在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:
1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2).檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分。
5.其他不出峰的原因,請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查:
1).注射器不正常。
2).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
3).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。
4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒(méi)有錯(cuò)誤。
大家在日常的使用過(guò)程中也應(yīng)該對(duì)一些有損耗的零部件及時(shí)更換,以免影響色譜儀的使用壽命。
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