進(jìn)樣針是自動進(jìn)樣器中的一種進(jìn)樣方式,可分為平頭進(jìn)樣針和圓椎形針頭。
在氣相色譜進(jìn)樣時,有幾個需要注意的問題。首先,不要使用帶有樣品的注射器針頭,并確保避免氣泡的產(chǎn)生。吸取樣品時應(yīng)該緩慢地吸入,然后快速排出,并反復(fù)進(jìn)行幾次操作。例如,對于10 μl的注射器,其中金屬針頭的體積為0.6 μl。雖然無法看到氣泡,但可以多吸取1-2 μl的樣品。將注射器針尖朝上,使氣泡移至頂部,然后推動針桿以排除氣泡。進(jìn)樣速度應(yīng)較快(但不要過快),每次進(jìn)樣時保持相同的速度,直到針尖進(jìn)入汽化室的中部開始注射樣品。
以下是關(guān)于氣相色譜進(jìn)樣的注意事項:
根據(jù)樣品的體積選擇進(jìn)樣器:為確保準(zhǔn)確性,每次進(jìn)樣的體積不應(yīng)小于進(jìn)樣器總體積的10%。
進(jìn)樣器的使用:在使用前檢查進(jìn)樣器,確保針筒沒有裂紋,并且針尖完好無損。清洗進(jìn)樣器前,排除其中殘留的樣品,使用溶劑洗滌進(jìn)樣器5~20次,并丟棄前2~3次的廢液。
排除進(jìn)樣器中的氣泡:將針頭浸入溶劑中,反復(fù)抽取和排除樣品。當(dāng)排除樣品時,進(jìn)樣器中的氣泡會隨著管的垂直變化而改變位置。
使用進(jìn)樣器時,先將進(jìn)樣器吸滿液體,然后排除液體,使其達(dá)到所需的進(jìn)樣體積。
進(jìn)樣器的清洗:通常使用根據(jù)污染物選擇的清洗試劑,如甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮。在清洗過程中,注意不要堵塞進(jìn)樣針??梢园纬鲋?,用另一個進(jìn)樣器將清洗溶劑注入,并輕柔地從針頭推出溶劑。
消毒模式:在使用高壓滅菌器進(jìn)行消毒時,必須將柱塞拔出。不要將整個進(jìn)樣器浸泡在溶劑中,這樣容易破壞進(jìn)樣器上的鍵合部分。在清洗外部時,可以使用棉紙或薄紙進(jìn)行擦拭。
柱塞的維護(hù):不要過度施加力量壓縮柱塞。如果針頭被堵塞,不要用力壓迫柱塞,因為高壓可能導(dǎo)致柱筒破裂。標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣器的柱塞不能相互調(diào)換,每個柱塞都適用于相應(yīng)的進(jìn)樣器附著層。盡量避免在進(jìn)樣器干燥時施加壓力到柱塞上。
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