導(dǎo)讀

您是否在面對復(fù)雜樣品的分離純化任務(wù)時，常常會遇到：如何進行分析方法到制備方法開發(fā)？紫外無吸收化合物如何精準(zhǔn)制備？異構(gòu)體如何進行循環(huán)分離制備？重疊進樣功能如何設(shè)置？制備SFC可以分離制備哪些物質(zhì)？今天，我們帶來了島津制備液相系統(tǒng)的實戰(zhàn)寶典《制備色譜系統(tǒng)應(yīng)用文集》，該文集涵蓋制備色譜的原理，規(guī)格選型、方法開發(fā)、餾分收集器參數(shù)設(shè)置及說明、復(fù)雜和低含量組分純化（質(zhì)譜引導(dǎo)制備液相系統(tǒng)）、超臨界流體制備色譜、新型色譜分離技術(shù)案例，快來一起看看吧。

制備色譜系統(tǒng)

制備色譜是色譜系統(tǒng)一個重要的應(yīng)用領(lǐng)域，以分離并純化最終獲得目標(biāo)組分為目的，相較于分析型高效液相色譜關(guān)注于分離效率和分離效果等因素外，制備型高效液相色譜還需要考慮目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率和純度。不同制備量適宜選擇不同色譜柱規(guī)格，不同色譜柱規(guī)格匹配對應(yīng)色譜流速，色譜流速決定著系統(tǒng)的選用：分析型?半制備型？制備型？島津研究開發(fā)液相色譜儀已超過50年的歷史，是目前較大的液相色譜及相關(guān)產(chǎn)品的專業(yè)生產(chǎn)廠家之一，具有豐富的色譜產(chǎn)品線，在常規(guī)色譜及超臨界流體色譜方面、分析、半制備及制備水平上，提供豐富全面的制備解決方案。

制備色譜柱規(guī)格及參考

典型案例分析

o       案例分享1：基于LH-40的蛋白質(zhì)從純化到評估的無縫化流程

分析血液或細(xì)胞培養(yǎng)上清液中的目標(biāo)蛋白質(zhì)時，常會使用多種分離手段，如親和色譜、尺寸排阻、反相色譜等多種結(jié)合純化方法。本文介紹了使用LH-40液體處理器結(jié)合閥組合設(shè)計完成親和色譜純化目標(biāo)蛋白質(zhì)后，通過SEC分獲得組分的分離，用液體處理器進行無縫收集餾分的方法。

圖1. 親和純化和尺寸排阻分析時的流路圖

圖2. 親和純化時的結(jié)合和洗脫色譜圖

圖3. SEC分析色譜圖及蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖

o       案例分享2：重疊進樣功能在手性化合物拆分與純化中的應(yīng)用

超臨界流體色譜(Supercritical Fluid Chromatography，SFC)尤其是以超臨界CO2為主要流動相的分析分離體系，因具有分析速度快、立體選擇性好、分離效率高、溶劑消耗少，并且具有環(huán)境友好、廉價易得、餾分后處理簡單等特點，在包括手性藥物在內(nèi)的光學(xué)異構(gòu)體分析和拆分中具有重要作用。本案例利用UC Prep開發(fā)超臨界流體色譜制備方法的過程，重疊進樣方式分離效率較傳統(tǒng)提升2.3倍。

Nexera UC Prep 及其重疊進樣模式

o       案例分享3：Prominence UFPLC用于布洛芬及其有關(guān)物質(zhì)的分離純化

制備液相色譜目標(biāo)餾分的去溶劑干燥是藥物研究過程中一個耗時的過程，一定程度影響藥物研發(fā)的速度。同傳統(tǒng)的溶劑回收方式相比，UFPLC方式不僅實現(xiàn)了目標(biāo)化合物的分離自動化，而且實現(xiàn)了濃縮、純化、回收等相關(guān)過程的自動化，大大節(jié)省了制備純化的勞動力。

Prominence UFPLC用于目標(biāo)化合物分離、捕集、凈化、洗脫的過程

傳統(tǒng)制備色譜與UFPLC對餾分干燥時間計干燥效果對比

《制備色譜系統(tǒng)應(yīng)用文集》目錄

從分析方法開發(fā)到制備分離

o       中藥車前子中有效成分的液相分析到制備純化

o       Nexera Prep——完整高效的分析制備雙流路系統(tǒng)

o       蛋白質(zhì)從純化到評估的無縫化流程

常規(guī)半制備或制備色譜的應(yīng)用

o       LC-20AP制備液相色譜在合成異構(gòu)體分離中的應(yīng)用

o       LC-20AP制備液相色譜進行藥物穩(wěn)定性考察的應(yīng)用

o       LC-20AP制備液相色譜對原料藥中相關(guān)雜質(zhì)的制備分離

o       LC-16P同時分離純化大豆提取物中三種大豆異黃酮

o       LC-16P分離純化綠茶提取物粗品中的茶氨酸

o       LC-16P用于全合成中間體2,4,5-三氯嘧啶類化合物的純化

復(fù)雜組分或低含量組分純化

o       質(zhì)譜引導(dǎo)型制備液相色譜在新藥研發(fā)中的應(yīng)用

o       質(zhì)譜引導(dǎo)型制備液相用于藥物雜質(zhì)的鑒定及分離

o       PDA-ELSD觸發(fā)的制備液相系統(tǒng)對草藥全組分制備收集

o       循環(huán)制備模式的應(yīng)用于羥苯丙酯異構(gòu)體分離

綠色環(huán)保新概念-超臨界流體制備色譜的應(yīng)用

o       Nexera UC Prep應(yīng)用于合成原料藥的分析和制備

o       重疊進樣功能在手性化合物拆分與純化中的應(yīng)用

o       重疊進樣和峰純度檢測功能在旋光異構(gòu)化合物分離中的應(yīng)用

o       藥品成分的高效純化方式

o       有機發(fā)光二極管材料的制備純化

制備分離的特色技術(shù)

o       ASAPrep-藥物研發(fā)過程中新合成化合物純化工作流程的優(yōu)化

o       Prominence UFPLC用于布洛芬及其有關(guān)物質(zhì)的分離純化

o       具有自動切換稀釋進樣功能的高通量制備液相色譜

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