微波消解鉑催化劑
鉑催化劑是一種以金屬鉑為主要活性組分制成的催化劑的總稱,主要用于氨氧化、石油烴重整、不飽和化合物氧化及加氫、氣體中一氧化碳、氮氧化物的脫除等過程,是化學(xué)、石油和化工反應(yīng)過程經(jīng)常采用的一種催化劑。
其應(yīng)用領(lǐng)域廣,能夠反復(fù)再生和活化使用,壽命長,廢催化劑的金屬鈀可以回收再利用。
為檢測不同基體鉑催化劑中的多種金屬含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準(zhǔn)確測定。
儀器
TANK 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)。
1、碳基體載鉑
精確稱取樣品約20 mg(精確至0.1 mg)置于消解罐底部,加入6 mL硝酸和2 mL鹽酸,靜置5 min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗:
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
2、硅基體載鉑
精確稱取樣品約20 mg(精確至0.1 mg)置于消解罐底部,加入2 mL硝酸、6 mL鹽酸和2 mL氫氟酸,靜置10 min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗:
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
3、氧化鋁基體載鉑
精確稱取樣品約20 mg(精確至0.1 mg),置于消解罐底部,加入2 mL硝酸和6 mL鹽酸,靜置10 min左右,組裝消解罐,按照如下參數(shù)進行消解實驗:
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實驗結(jié)束,待冷卻至60℃以下后取出,轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐,趕酸稀釋后溶液澄清透明。
實驗選擇的三類鉑催化劑樣品均可完全溶解,其中碳載鉑催化劑選用逆王水體系;硅載鉑催化劑選用王水+氫氟酸的混酸體系;氧化鋁載鉑催化劑選用王水體系進行實驗。取樣量均為20 mg,最高實驗溫度210℃保溫1h。
1、王水揮發(fā)性與腐蝕性較強,加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進行,且實驗人員要做好防護。
2、氫氟酸會對玻璃器皿造成腐蝕,微波消解實驗后需進行趕酸處理,將氫氟酸去除。