金屬氣相毛細(xì)管柱是將固定于硅膠或其他復(fù)合材料中的以硅烷為主要鏈、含不同根基基團(tuán),長(zhǎng)度和流動(dòng)性自身不同的具有懸垂鍵的有機(jī)物和金屬離子化合物分離的一種分析工具。這種技術(shù)通常用于氣相色譜法(GC)相關(guān)分析。
以下是關(guān)于金屬氣相毛細(xì)管柱的使用方法:
1.樣品制備:將待測(cè)樣品溶解在揮發(fā)性穩(wěn)定性好、不與毛細(xì)管柱化學(xué)物質(zhì)互相作用和防止碎片離子干擾的惰性溶劑中,并對(duì)樣品通過混合、離心、過濾等方式進(jìn)一步處理。
2.柱裝填:開啟儀器并選用適當(dāng)?shù)闹秃吞盍喜牧?。將適當(dāng)大小的填料移至毛細(xì)管柱中,并逐漸壓緊直至填充到長(zhǎng)度.
3.連接氣源:將柱充好后的兩端用快速卡套連上系統(tǒng)的氣源。注意楔形密封墊圈和連結(jié)接頭全部安裝并且連接牢固可靠。
4.系統(tǒng)準(zhǔn)備:正確設(shè)置儀器的參數(shù),包括溫度、流量、壓力等參數(shù),并且開啟在線檢測(cè)或漸變程序模式。
5.高效調(diào)試:使用高效毛細(xì)管柱做樣品分析時(shí),通常需要較長(zhǎng)時(shí)間的優(yōu)化調(diào)節(jié)以達(dá)到最佳性能。可以通過改變柱溫、梯度流速、漸進(jìn)性黏度移相、樣品體積和濃度比率等參數(shù)來優(yōu)化方法。
6.數(shù)據(jù)處理:處理采集自儀器的色譜圖得到目標(biāo)物峰(peak)的峰面積,以及每個(gè)峰的保留時(shí)間(retentiontime),并計(jì)算出它們的濃度。
總之,在使用之前仔細(xì)閱讀設(shè)備使用手冊(cè)中,正確操作并且進(jìn)行適當(dāng)?shù)木S護(hù)保養(yǎng)以保證設(shè)備長(zhǎng)期有效穩(wěn)定地運(yùn)行。
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