北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）
【解決方案】 化妝品中雌三醇等7種組分含量的測定 HPLC法
檢測樣品：柔膚水 護(hù)手霜
檢測項(xiàng)目：雌三醇等7種組分
方案概述：迪馬科技參考《化妝品安全技術(shù)規(guī)范-2015版-第四章2.4項(xiàng)，第一法》中化妝品中雌三醇等7種組分含量的測定，該方法規(guī)定了高效液相色譜-二極管陣列檢測器法測定化妝品中雌三醇等7種組分的含量。使用Spursil?5μmC18-EP,250x4.6mm(Cat.#:82106)色譜柱分離7種化合物，樣品加標(biāo)回收結(jié)果穩(wěn)定，回收率在90%~100%之間。
雌三醇、睪酮、黃體酮分屬雌激素、雄激素和孕激素，它們均屬于性激素類。一些不法商家為了提高產(chǎn)品抗衰、美白等功效，違法添加性激素類物質(zhì)?！痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范-2015》中明確規(guī)定，禁止在化妝品中添加性激素，不合理的性激素?cái)z入，會(huì)引起內(nèi)分泌失調(diào)、新陳代謝紊亂等病癥。
迪馬科技參考《化妝品安全技術(shù)規(guī)范-2015版-第四章2.4項(xiàng)，第一法》中化妝品中雌三醇等7種組分含量的測定，該方法規(guī)定了高效液相色譜-二極管陣列檢測器法測定化妝品中雌三醇等7種組分的含量。使用Spursil® 5μm C18-EP, 250x4.6mm (Cat.#: 82106)色譜柱分離7種化合物，樣品加標(biāo)回收結(jié)果穩(wěn)定，回收率在90%~100%之間，方法準(zhǔn)確、簡單、可靠，可供廣大客戶參考。
本方案適用于化妝品中雌三醇、睪酮、甲基睪酮、雌酮、黃體酮、雌二醇和己烯雌酚的測定。
雌三醇等7種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度，以雌三醇1000μg/mL計(jì))：取自Dikma xStandard® 標(biāo)準(zhǔn)品 雌三醇等7種組分混標(biāo) 不同濃度 溶于甲醇(Cat.#: 48367)
3.1 溶液狀樣品(柔膚水)
取1g樣品于10mL容量瓶中，加入一定量的甲醇，充分混勻，用甲醇稀釋到10mL。混勻后，經(jīng)0.45μm PTFE濾膜過濾，上機(jī)分析。
3.2 膏狀樣品(護(hù)手霜)
取1g樣品于100mL錐形瓶中，加入飽和氯化鈉溶液50mL，2%硫酸2mL，振蕩溶解，轉(zhuǎn)移至100mL分液漏斗中，以環(huán)己烷30mL分三次萃取，每次振蕩5min，將混合狀態(tài)下的萃取液均勻分成兩份于50mL離心管中，8000rpm離心5min。合并三次環(huán)己烷層，并在40℃水浴上減壓蒸干。用甲醇溶解殘留物，轉(zhuǎn)移到10mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度。混勻后，經(jīng)0.45μm PTFE濾膜過濾，上機(jī)分析。
色譜柱：Spursil® C18-EP, 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 82106)
流 速：1.3mL/min
進(jìn)樣量：5μL
柱 溫：30℃
檢測器：PDA 204nm(雌激素)，245nm(雄激素，孕激素)
流動(dòng)相：甲醇+水(66+34)
柔膚水和護(hù)手霜中雌三醇、睪酮、甲基睪酮、雌酮、黃體酮、雌二醇和己烯雌酚HPLC檢測添加回收結(jié)果。
加標(biāo)量：雌三醇等7種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度，以雌三醇1000μg/mL計(jì))，加1mL。
取雌三醇等7種組分混標(biāo)儲(chǔ)備液(不同濃度，以雌三醇1000μg/mL計(jì))0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中，用甲醇稀釋至10mL刻度，制得混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
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