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高頻紅外吸收法測(cè)定銅中硫含量

摘要：本文采用高頻紅外吸收法對(duì)銅中硫進(jìn)行了測(cè)定。對(duì)稱樣量、助熔劑重量、工作曲線等進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)樣品釋放曲線平滑，結(jié)果穩(wěn)定，確定最佳實(shí)驗(yàn)條件為樣品0.5g+1.0g鎢助劑，再對(duì)未知含量銅基體樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果滿足客戶需求。

關(guān)鍵詞：高頻紅外法；銅；硫

引言

銅材料是一種擁有多種應(yīng)用場(chǎng)景的材料，在現(xiàn)代生產(chǎn)生活中發(fā)揮著重要作用，銅材料導(dǎo)電性能出色，被廣泛應(yīng)用于電路電子器件等領(lǐng)域。在銅生產(chǎn)過(guò)程中，需要控制硫元素含量，硫含量高低雖然對(duì)銅的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性影響不大，但能使銅產(chǎn)生熱脆、裂紋，導(dǎo)致機(jī)械性能降低，塑性、耐磨性與耐腐蝕性顯著下降。如果陰極銅中含硫量偏高，制成銅管、銅線后，管、線的伸長(zhǎng)率與拉斷力將會(huì)明顯降低，容易斷裂。因此精準(zhǔn)快速檢測(cè)銅中硫元素含量，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量控制有著非常重要的意義。

 高頻感應(yīng)燃燒紅外吸收法的測(cè)定范圍為0.0001％～100％，適用于金屬及其它固體無(wú)機(jī)材料中硫含量的測(cè)定。該方法具有靈敏度高、精度好、校準(zhǔn)方便、分析快速等優(yōu)點(diǎn)，能夠很好的滿足檢測(cè)硫含量的要求，很好的契合客戶需求。

   本文采用高頻紅外吸收法對(duì)銅標(biāo)樣及銅基體樣品中的硫進(jìn)行了測(cè)定，對(duì)樣品稱樣量、助熔劑重量、工作曲線等做了研究，該方法可以快速準(zhǔn)確的測(cè)定出銅中硫含量。

圖1 鋼研納克CS-3500分析儀

一、                      實(shí)驗(yàn)部分

1.1  儀器與試劑

儀器：CS-3500，鋼研納克；

助熔劑：鎢助劑（S<0.0005%）；

坩堝：陶瓷坩堝（超低碳硫坩堝，尺寸25mm×25mm，在馬弗爐中1200℃溫度下灼燒2小時(shí)，冷卻后取出，存放于干燥器中備用）；

載氣：高純O2（99.95 %）；

動(dòng)力氣：普通N2（99.5 %）；

標(biāo)準(zhǔn)樣品：見(jiàn)表1；

待測(cè)樣品：銅。

表1標(biāo)準(zhǔn)樣品

1.2  分析原理

樣品和助熔劑放置在陶瓷坩堝內(nèi)，在高頻爐內(nèi)通氧氣燃燒，硫生成SO2析出，通過(guò)紅外吸收法測(cè)定燃燒氣體中的SO2濃度，計(jì)算出樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.3  實(shí)驗(yàn)方法

待儀器穩(wěn)定后，首先使用銅標(biāo)準(zhǔn)樣品實(shí)驗(yàn)，找到最佳分析條件，分別對(duì)標(biāo)樣的稱樣量及助熔劑的稱樣量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，待找到實(shí)驗(yàn)中標(biāo)樣釋放曲線平滑，分析結(jié)果穩(wěn)定的條件后，用該條件重復(fù)測(cè)試標(biāo)樣以及銅基體樣品，測(cè)試得到準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。

高頻紅外法：在坩堝中加入一定量的銅基體樣品，加入鎢助劑，將坩堝放在坩堝托上，點(diǎn)擊開(kāi)始，待分析結(jié)束，軟件中自動(dòng)顯示硫的測(cè)試結(jié)果。

二、                      結(jié)果與討論

2.1稱樣量的確定

稱樣量是分析的關(guān)鍵因素，稱樣量太小，樣品的釋放曲線較小，也容易放大樣品的不均勻程度，影響最終的分析結(jié)果；稱樣量太大，樣品燃燒不好，也會(huì)伴有大量粉塵導(dǎo)致污染的問(wèn)題，因此需要找到合適的稱樣量。按照國(guó)標(biāo)GB/T 51214-1996 要求，銅試樣稱樣量應(yīng)在0.4g至1.1g之間。本文分別實(shí)驗(yàn)了稱取0.4g，0.5g，0.6g樣品進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn)，最終確定0.5g稱樣量最合適，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 標(biāo)樣稱樣量實(shí)驗(yàn)

2.2 助熔劑的選擇

高頻紅外法測(cè)定樣品在短時(shí)間內(nèi)需要完-全燃燒，實(shí)驗(yàn)中加入鎢助劑，鎢在高頻作用下、氧氣氛圍中燃燒可釋放大量熱量，熱量可以幫助樣品中的硫短時(shí)間內(nèi)完-全釋放，鎢助劑稱取重量少于1g時(shí)，樣品有時(shí)釋放不充分，分析結(jié)果不穩(wěn)定；鎢助劑稱取重量為1g時(shí)，樣品燃燒充分，釋放曲線平滑，結(jié)果穩(wěn)定；鎢助劑稱取重量為1.5g時(shí)，相對(duì)于1g鎢助劑粉塵增多，容易造成氣路污染，也會(huì)造成助熔劑浪費(fèi)，因此經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)最終確定1g鎢助劑為最佳稱取重量。

2.2 校準(zhǔn)曲線的建立

由于銅中硫的標(biāo)準(zhǔn)樣品不多，本文采用編號(hào)9001的銅標(biāo)準(zhǔn)樣品稱取不同重量進(jìn)行校準(zhǔn)，所得曲線如圖2所示，線性良好。

圖 2 校準(zhǔn)曲線

2.3 測(cè)定結(jié)果

按照以上分析條件，分別對(duì)兩種銅基體樣品進(jìn)行了分析，每種分析三次，得到穩(wěn)定準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

表3兩種銅基體樣品測(cè)試結(jié)果

三、                      結(jié)論

本文對(duì)高頻燃燒紅外吸收法測(cè)定銅中硫含量進(jìn)行了研究，建立了銅中硫準(zhǔn)確測(cè)定的分析方法，該方法快速準(zhǔn)確，其結(jié)果穩(wěn)定性好，測(cè)定結(jié)果滿足客戶需求。