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脈沖熔融-惰氣紅外吸收法測(cè)定氮化鋁中的晶格氧

使用脈沖熔融-惰氣紅外吸收/熱導(dǎo)法建立了氮化鋁中晶格氧的準(zhǔn)確測(cè)定方法。實(shí)驗(yàn)采用分段升溫模式、通過(guò)高溫坩堝達(dá)到氮化鋁晶格氧釋放所需溫度，有序適量加入錫、銅二元浴料和石墨粉、以及合理的分析參數(shù)來(lái)準(zhǔn)確測(cè)定氮化鋁晶格中的氧含量。方法用于氮化鋁樣品中晶格氧的測(cè)定，方法適用于多種非氧化物陶瓷材料中晶格氧含量的測(cè)定。 

由于氮化鋁具有優(yōu)良的熱、電、力學(xué)性能，引起了國(guó)內(nèi)外研究者的廣泛關(guān)注，隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，對(duì)所用材料的性能提出了更高的要求。氮化鋁由于其具有高的熱導(dǎo)率，良好的絕緣性、低的介電常數(shù)和介電損耗，在半導(dǎo)體、電真空等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，也是汽車電子、航空航天和軍事國(guó)防用電子組件的關(guān)鍵材料。但雜質(zhì)氧含量直接影響著氮化鋁陶瓷產(chǎn)品的導(dǎo)熱性能，區(qū)別測(cè)定不同位置的氧含量對(duì)氮化鋁陶瓷的生產(chǎn)、科研及應(yīng)用起到重要的作用。

氮化鋁陶瓷材料中的氧主要分為三種形式：一是吸附在粉末材料表面(簡(jiǎn)稱表面氧)，二是氮化鋁晶界中的氧化物(簡(jiǎn)稱晶界氧)，三是固溶在氮化鋁晶格內(nèi)(簡(jiǎn)稱晶格氧)。晶格氧含量對(duì)于氮化鋁陶瓷材料的導(dǎo)熱性能有十分重要的影響，因此需要準(zhǔn)確測(cè)定氮化鋁晶格內(nèi)的氧量。但因氮化鋁晶格分解溫度高，添加助熔劑方式晶格氧和其他氧會(huì)同時(shí)釋放，難以區(qū)分。針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，本文研究了一種測(cè)定氮化鋁晶格氧含量的方法。

圖1：鋼研納克ONH-5500分析儀

一、                      實(shí)驗(yàn)部分

1.1                      實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

1.                      儀器：ONH-5500鋼研納克；

2.                      浴料：高純石墨粉、銅屑、錫片

3.                      坩堝：高純石墨坩堝；

4.                      載氣：高純He（99.999 %）；

5.                      動(dòng)力氣：普通N2（99.5 %）；

6.                      標(biāo)準(zhǔn)樣品：氮化硅；

7.                      待測(cè)樣品：氮化鋁1#、2#、3#。

1.2                      分析原理

在脈沖電極爐的高溫條件下，樣品在惰性氣氛的石墨坩堝中熔融，氣體元素的化合物被還原分解，樣品中的O以CO和少量的CO2的形式釋放，樣氣經(jīng)由轉(zhuǎn)化爐后，CO轉(zhuǎn)變成CO2，CO2在載氣的攜帶下經(jīng)過(guò)紅外檢測(cè)器。根據(jù)表面氧、晶界氧、晶格氧的釋放溫度不同，設(shè)定三段程序升溫模式，使三種氧分別在不同溫度階段釋放出來(lái)，不產(chǎn)生釋放交集。

1.3                      實(shí)驗(yàn)方法

用高純氦氣作載氣，普通氮?dú)庾鲃?dòng)力氣，將含燒結(jié)助劑的氮化鋁樣品、石墨粉和錫片、銅二元浴料加入到耐高溫容器中，加入順序依次為氮化鋁樣品0.02g、石墨粉0.02g、錫片0.5g、銅0.5g。采用分段升溫模式加熱高溫石墨坩堝中的混合物，利用紅外吸收光譜法分段測(cè)定氮化鋁樣品釋放出的氧，表面氧因?yàn)槲皆跇悠繁砻?，加熱后很容易脫離顆粒粉末，在低溫段即可釋放；晶界氧主要是釔鋁酸鹽，可在中溫段釋放；晶格氧的釋放需要氮化鋁晶格分解，晶格分解所需溫度較高，故在高溫段晶格氧釋放，通過(guò)高溫坩堝來(lái)達(dá)到氮化鋁晶格分解所需溫度。

二、                      結(jié)果與討論

2.1                      分析條件建立

2.1.1                      分析功率的確定  

氮化鋁，共價(jià)鍵化合物，是原子晶體。最高可穩(wěn)定到2200 ℃，室溫強(qiáng)度高，且強(qiáng)度隨溫度的升高下降緩慢。導(dǎo)熱性好，熱膨脹系數(shù)小，是良好的耐熱沖擊材料?？谷廴诮饘偾治g能力強(qiáng)，是熔鑄純鐵、鋁或鋁合金理想的堆塌材料。氮化鋁是電絕緣體，介電性能良好，可用于微電子學(xué)。按照1.3中實(shí)驗(yàn)方法，將分析功率分段設(shè)定，利用程序升溫的方式來(lái)區(qū)別測(cè)定不同位置的氧含量。程序升溫模式的參數(shù)為：第一階段：功率1.2～1.3kW下停留80～100s；第二階段：功率3.6～3.8kW下停留115～125s；第三階段：功率4.8～5.0kW下停留60～70s。

2.1.2                      助熔劑的選擇

助熔劑可以幫助難熔的金屬得到更好的釋放，錫、銅、鎳都是常用添加輔料，鎳有很好的助熔效果，但是加入鎳會(huì)使氮化鋁晶格在中溫段分解，造成晶格氧和晶界氧的釋放產(chǎn)生交集，無(wú)法區(qū)分。而錫、銅的助熔效果相對(duì)弱些，使得氮化鋁晶格在中溫段不能分解；另外，錫、銅熔化后，二元金屬液有很好的浴料效果，能夠?qū)⒅小⒏邷囟萎a(chǎn)生的金屬鋁完-全包裹住，從而有效抑制金屬鋁的揮發(fā)，進(jìn)而防止氮化鋁的溢出。

加入的石墨粉能促進(jìn)晶界處碳氧反應(yīng)。由于在氮化鋁晶界處存在釔鋁酸鹽，釔鋁酸鹽在中溫段發(fā)生碳氧反應(yīng)，如果不加石墨粉，反應(yīng)所需碳元素由石墨坩堝提供，加入石墨粉，碳元素可由石墨粉提供，且石墨粉與試樣充分混合，能有效促進(jìn)碳氧反應(yīng)的發(fā)生，縮短晶界氧的釋放時(shí)間。

2.1.3                      稱樣量的選擇

氮化鋁熔點(diǎn)較高，如果稱樣量過(guò)大，樣品熔融不完-全，稱樣量過(guò)少，樣品的稱量誤差會(huì)大，而且儀器的響應(yīng)信號(hào)也較低，精度較差。因此，本文對(duì)氮化鋁的稱樣量進(jìn)行條件實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明：當(dāng)稱樣量為0.02g時(shí)，樣品熔融釋放完-全，熔體表面光滑，氧的分析結(jié)果精度都比較好，因此本文后續(xù)實(shí)驗(yàn)中均采用0.02g稱樣量。

2.2                      校準(zhǔn)曲線

氮化鋁中晶格氧的測(cè)定沒(méi)有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法和參考物質(zhì)，最終選擇氮化硅中氧的含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，采用不同的稱樣量進(jìn)行單點(diǎn)校正。以被測(cè)樣品中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與相應(yīng)檢測(cè)池的輸出信號(hào)電壓值繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的線性良好，線性相關(guān)系數(shù)大于0.9995，符合測(cè)定要求，校準(zhǔn)曲線如圖2所示。

圖2：氧的校準(zhǔn)曲線

1.3                      測(cè)定結(jié)果

按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定氮化鋁樣品1 #、2 #、3 #，平行測(cè)定3次求平均值，測(cè)定結(jié)果如表1所示。

表1 晶格氧測(cè)定結(jié)果

按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定氮化鋁樣品，氮化鋁材料中晶格氧的釋放峰形如圖3所示。

圖3：氧釋放曲線圖

三、                      結(jié)論

本文采用石墨套坩堝，在分析功率：第一階段功率1.2～1.3kW下停留80～100s；第二階段功率3.6～3.8kW下停留115～125s；第三階段功率4.8～5.0kW下停留60～70s的條件下，依次加入氮化鋁樣品、石墨粉、錫、銅，其結(jié)果穩(wěn)定性較好，晶格氧的釋放比較完-全且精度較好，測(cè)定結(jié)果滿足檢測(cè)需求。