廣州得泰儀器科技有限公司
Detelogy土壤中多環(huán)芳烴的測(cè)定前處理方案
檢測(cè)樣品：土壤
檢測(cè)項(xiàng)目：多環(huán)芳烴
方案概述：參照標(biāo)準(zhǔn)：HJ805-2016提供可行的檢測(cè)土壤中苯并芘、萘等致癌污染物的整體解決方案。
土壤污染事件頻出，毒土地難道沒(méi)有監(jiān)管的方法嗎？這不就來(lái)了！
11月3日晚間，某上市公司披露了一則涉及重大訴訟的公告，公告宣布，該上市公司因土壤污染產(chǎn)生侵權(quán)糾紛，將江蘇某集團(tuán)有限公司等多方告上法庭，涉案金額過(guò)百億元。此案一下引起了社會(huì)的討論。
2022年以來(lái)，該上市公司各方環(huán)境調(diào)查確定江蘇某公司名下14塊土地存在污染，多處地塊土壤中苯并芘、萘等致癌物嚴(yán)重超標(biāo)，不符合用地標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)時(shí)，該上市公司已經(jīng)開(kāi)發(fā)其中8幅地塊。
對(duì)此，11月10日凌晨，江蘇某集團(tuán)發(fā)布情況說(shuō)明，否認(rèn)隱瞞土壤污染，稱其事先已如實(shí)披露了名下部分地塊原為鋼鐵焦化生產(chǎn)區(qū)域，可能存在土壤污染風(fēng)險(xiǎn)；這部分地塊經(jīng)治理修復(fù)后可以使用。
雙方各執(zhí)一詞，而土壤污染再次闖入大眾的視野。實(shí)際上對(duì)于土地用作建設(shè)用地的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)，我國(guó)有相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行保障：《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)(試行)》(GB36600-2018)，該標(biāo)準(zhǔn)于2018年8月1日起實(shí)施，規(guī)定了保護(hù)人體健康的建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)篩選值和管制值，以及監(jiān)測(cè)、實(shí)施與監(jiān)督要求。
其中本次社會(huì)事件主要涉及的土壤污染物：苯并芘、萘，在GB36600-2018中也有相關(guān)的規(guī)定檢測(cè)管制值以及檢測(cè)方法。
（截圖來(lái)自GB36600-2018中表1，表3節(jié)選）
下面參照標(biāo)準(zhǔn)：GB36600-2018，HJ 805-2016 提供可行的檢測(cè)土壤中苯并芘、萘等致癌污染物的整體解決方案：
實(shí)驗(yàn)步驟
樣品萃取：除去樣品中的異物，稱取約20g樣品于研缽中，加入硅藻土進(jìn)行脫水處理。在研缽中反復(fù)研磨成細(xì)小顆粒（約1mm），充分拌勻直至呈散粒狀，全部轉(zhuǎn)入iQSE-06智能快速溶劑萃取儀的萃取池中按以下條件進(jìn)行萃取。
| iQSE-06萃取條件 | 參數(shù) |
| 萃取溶劑 | 丙酮：正己烷=1:1 |
| 加熱溫度 | 100℃ |
| 萃取池壓力 | 1500 psi |
| 預(yù)加熱平衡 | 5 min |
| 靜態(tài)萃取時(shí)間 | 5 min |
| 溶劑淋洗體積 | 60% 池體積 |
| 氮?dú)獯祾邥r(shí)間 | 60 s |
| 靜態(tài)萃取次數(shù) | 2次 |
| 總萃取時(shí)間 | 45min |
注：樣品脫水也可采用冷凍干燥方式。將凍干后的樣品磨碎，均化處理成約1mm的顆粒。沉積物樣品建議使用冷凍干燥。
預(yù)濃縮：將萃取液轉(zhuǎn)移至MultiPro-V20多樣品智能真空平行濃縮儀，若不需凈化，濃縮至2ml時(shí)加入用丙酮-正已烷2次沖洗濃縮瓶底部，合并后再濃縮至約 0.5 ml，加入適量?jī)?nèi)標(biāo)中間液 使其內(nèi)標(biāo)濃度和校準(zhǔn)曲線中內(nèi)標(biāo)濃度保持一致，并用丙酮-正已烷混合溶劑定容至 1.0ml，待測(cè)。
若需凈化，直接將提取液濃縮至約2 mL，待凈化。
脫硫：濃縮后的提取液顏色較深時(shí)，須進(jìn)行脫硫。在制備好的硅膠層析柱或活化后的固相萃取柱上端加入約2 g銅粉，待凈化，使提取液浸潤(rùn)在柱上端的銅粉中進(jìn)行脫硫。
樣品凈化：將硅酸鎂凈化小柱固定于iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀按以下條件萃取：
| iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量（mL） | 流速(mL/min) | 時(shí)長(zhǎng)（s） |
| 活化 | 二氯甲烷 | 4 | 2 | - |
| 活化 | 正己烷 | 5.0 | 2 | - |
| 浸泡 | - | - | - | 300s |
| 活化 | 正己烷 | 5.0 | 2 | - |
| 上樣 | 樣品 | 2 | 2 | - |
| 洗瓶 | 正己烷 | 2 | 2 | - |
| 洗脫 | 二氯甲烷：正己烷=1:1 | 5 | 2 | - |
| 浸泡 | - | - | - | 120s |
| 洗脫 | 二氯甲烷：正己烷=1:1 | 5 | 2 | - |
濃縮定容：收集淋洗液，合并流出液合并，收集管放置于FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀濃縮小于1mL，加入內(nèi)標(biāo)溶液后定容至1mL待測(cè)。
注：洗滌樣品瓶后溶液如需脫硫，需先在銅粉中浸泡再過(guò)柱。
Instrumental analysis condition
儀器分析條件
| 氣相色譜儀參考條件 | 參數(shù) |
| 進(jìn)樣口溫度 | 280℃ |
| 進(jìn)樣方式 | 不分流進(jìn)樣至0.75 min 后打開(kāi)分流，分流出口流量為 50 mL/min |
| 載氣 | 高純氦氣，1.0 mL/min，恒流 |
| 柱溫升溫程序 | 初始溫度 80℃，保持2min，以20℃/min 升溫至180℃，保持5 min；以10℃/min升溫至 290℃，保持 40 min； |
| 進(jìn)樣量 | 1.0 μL |
| 質(zhì)譜參考條件 | 參數(shù) |
| 離子源溫度 | 230℃ |
| 離子化能量 | 70 eV |
| 接口溫度 | 280℃ |
| 四級(jí)桿溫度 | 150℃ |
| 質(zhì)量掃描范圍 | 45 amu~450 amu |
| 溶劑延遲時(shí)間 | 5 min |
| 掃描模式 | 全掃描 Scan |
Data analysis
數(shù)據(jù)分析
加標(biāo)濃度水平為1.00 μg/kg時(shí)，多環(huán)芳烴六個(gè)樣品的回收率以及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）
| 樣品1 | 樣品2 | 樣品3 | 樣品4 | 樣品5 | 樣品6 | RSD | |
| 萘 | 58.76% | 66.45% | 62.48% | 62.14% | 65.65% | 61.39% | 4.52% |
| 2-氟聯(lián)苯 | 76.79% | 73.21% | 70.34% | 79.76% | 73.78% | 70.38% | 4.98% |
| 苊烯 | 70.76% | 81.63% | 81.18% | 79.73% | 75.44% | 77.79% | 5.30% |
| 苊 | 64.50% | 66.52% | 70.16% | 72.79% | 65.40% | 73.29% | 5.56% |
| 芴 | 83.87% | 78.89% | 84.59% | 83.70% | 78.33% | 83.67% | 3.39% |
| 菲 | 106.61% | 94.02% | 105.11% | 104.96% | 94.05% | 103.61% | 5.70% |
| 蒽 | 96.05% | 83.49% | 94.56% | 94.42% | 83.52% | 93.07% | 6.35% |
| 熒蒽 | 100.01% | 98.35% | 88.38% | 96.29% | 98.76% | 96.42% | 4.32% |
| 芘 | 97.70% | 85.59% | 95.26% | 92.54% | 82.97% | 93.15% | 6.27% |
| 4,4’三聯(lián)苯-d14 | 107.77% | 94.47% | 107.53% | 104.92% | 95.05% | 105.29% | 5.96% |
| 苯并（a）蒽 | 92.02% | 87.39% | 97.94% | 88.03% | 98.60% | 103.47% | 6.81% |
| ? | 103.53% | 97.58% | 103.00% | 102.55% | 98.12% | 103.64% | 2.75% |
| 苯并（b）熒蒽 | 102.98% | 96.09% | 104.76% | 103.42% | 97.08% | 104.67% | 3.82% |
| 苯并（k）熒蒽 | 101.85% | 95.60% | 103.97% | 103.15% | 96.59% | 100.12% | 3.45% |
| 苯并（a）芘 | 88.02% | 83.04% | 91.55% | 90.17% | 93.37% | 91.76% | 4.13% |
| 茚并（123-c，d）芘 | 93.99% | 96.89% | 101.98% | 97.43% | 98.32% | 84.89% | 6.11% |
| 二苯并（a，h）蒽 | 103.78% | 90.73% | 94.33% | 97.25% | 92.08% | 97.25% | 4.88% |
| 苯并（g，h，i）苝 | 100.59% | 86.24% | 92.54% | 92.58% | 87.53% | 92.29% | 5.50% |
Conclusion analysis
結(jié)論分析
由上述可知16種多環(huán)芳烴的加標(biāo)濃度水平為1.00 μg/kg的回收率均符合HJ 805-2016 中附錄C.2的要求，說(shuō)明該方法擁有良好的準(zhǔn)確度；16種多環(huán)芳烴的6組平行樣所得的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.75%~7.0%之間，說(shuō)明該方法進(jìn)行16種多環(huán)芳烴的萃取實(shí)驗(yàn)時(shí)能得到良好的重現(xiàn)性。
“Preference
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