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1、范圍

本部分規(guī)定了蔬菜和水果中α-666、β-666、δ-666、o，p'-DDE、p，p'-DDE、o，p'-DDD、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、異菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、氯菊酯、溴氰菊酯等22種有機(jī)氯類、藥多殘留氣相色譜檢測(cè)方法。

本部分適用于蔬菜和水果中上述22種農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)。

2、原理

樣品中有機(jī)氯類、農(nóng)藥用乙腈提取，提取液采用固相萃取技術(shù)分離、凈化、 濃縮后，用雙塔自動(dòng)進(jìn)樣器同時(shí)將樣品注人氣相色譜的兩個(gè)進(jìn)樣口，組分經(jīng)不同極性的兩根毛細(xì)管柱分離，電子捕獲檢測(cè)器(ECD)檢測(cè)。外標(biāo)法定性、定量。

3試劑與材料

 分析純；水為蒸餾水。

 乙腈。

    3.2 丙酮，重蒸。

    3.3  己烷，重蒸。

    3.4  氯化鈉，140℃烘烤4h。

    3.5  固相萃取柱，弗羅里矽柱，容積6mL，填充物1 000mg。

    3.6  鋁箔。

    3.7農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品

四、分析實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。

   1.食品加Ⅰ器。

   2.旋渦混合器。

3.勻漿機(jī)。

4.氮吹儀。

5.分析實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)置。

五、農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

單個(gè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取一定量農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用正己烷稀釋，逐一配制成22種農(nóng)

藥1000mg/L單一農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，貯存在－18℃以下冰箱中。使用時(shí)根據(jù)各農(nóng)藥在對(duì)應(yīng)檢測(cè)器上的響應(yīng)值，吸取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用正己烷稀釋配制成所需的標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ作液。

農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：將22種農(nóng)藥分為3組，按照表1中組別，根據(jù)務(wù)農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)值，逐一吸取一定體積的同組別的單個(gè)農(nóng)藥儲(chǔ)備液分別注入同一容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，采用同樣方法配制成3組農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。使用前用正己烷稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ作液。

六、凈化。

從l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在水80℃浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩?fù)ㄈ说獨(dú)饣蚩諝饬?，蒸發(fā)近干，加入2.0mL正己烷，蓋上鋁箔待檢測(cè)。

將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90)、5.0mL正己烷預(yù)淋條件化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即倒人樣品溶液，用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL

丙酮十正己烷(10十90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復(fù)一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用正己烷準(zhǔn)確定容至5.0mL

，在旋渦混合器上混勻，分別移人兩個(gè)2mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶中，待測(cè)。

七、色譜測(cè)定。

八、計(jì)算。

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