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鐵粉樣品中雜質(zhì)含量的檢測——原子吸收火焰法

檢測樣品:還原鐵粉 超純鐵粉

檢測項(xiàng)目:Ca Co Cr Cu K Mg Mn Na Ni Zn

方案概述:鐵粉樣品中雜質(zhì)含量的檢測(原子吸收火焰法),因主含量鐵很高,有對大部分雜質(zhì)測定有很大的干擾,所以曲線繪制采用基體匹配方法比較簡單合適。本次測定鐵粉中Ca、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn在樣品中的含量比以及鐵元素對被測元素影響大小。

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更新時(shí)間2022年08月30日

上傳企業(yè)北京浩天暉儀器有限公司

下載方案

鐵粉樣品中雜質(zhì)含量的檢測(原子吸收火焰法),因主含量鐵很高,有對大部分雜質(zhì)測定有很大的干擾,所以曲線繪制采用基體匹配方法比較簡單合適。本次測定鐵粉中Ca、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn在樣品中的含量比以及鐵元素對被測元素影響大小。

鐵粉的樣品處理:

1.本底(高純鐵粉99.99%):
稱取m1=3.200g高純鐵粉(99.985%)放入250mL錐形瓶中,少量水潤濕,緩慢加入60mL鹽酸(邊加邊搖動瓶子,防止劇烈反應(yīng)飛濺),待反應(yīng)平穩(wěn)后,置于電爐上低溫加熱至反應(yīng)停止(不再冒泡),取下冷卻,然后加入15mL硝酸,再加熱至無明顯黃煙后,取下稍冷,然后加入12mL高氯酸,蓋上表面皿,再在電爐上高溫加熱至白煙冒盡(近干狀態(tài),顏色黃黑(氧化)),取下稍冷后,加入30mL鹽酸,再在電爐上加熱至溶解后,取下冷卻,用純水定容至V1=100mL。
2.樣品:
稱取m2=0.500g鐵的待測粉末放入250mL錐形瓶中,少量水潤濕,緩慢加入10mL鹽酸(邊加邊搖動瓶子,防止劇烈反應(yīng)飛濺),待反應(yīng)平穩(wěn)后,置于電爐上低溫加熱至反應(yīng)停止(不再冒泡),取下冷卻,然后加入2.5mL硝酸,再加熱至無明顯黃煙后,取下稍冷,然后加入2mL高氯酸,蓋上表面皿,再在電爐上高溫加熱至白煙冒盡(近干狀態(tài),顏色黃黑(氧化)),取下稍冷后,加入5mL鹽酸,再在電爐上加熱至溶解后,取下冷卻,用純水定容至V2=100mL。
3.溶樣分析:

(1)還原鐵粉:樣品呈亮灰色,粘度很小,加入鹽酸時(shí),反應(yīng)劇烈,溶解很快,此為金屬鐵;

(2)超純鐵粉:樣品呈黑色,粘度較大,容易聚集,加入鹽酸常溫下反應(yīng)微弱,需要長時(shí)間低溫加熱溶解,此樣品應(yīng)該為氧化鐵;

(3)2者溶解后皆有少量白色沉淀,可能為硅類物質(zhì),可定容過濾后上機(jī)測定,應(yīng)該對其它雜質(zhì)測定沒有影響。


4.標(biāo)準(zhǔn)曲線配制(基體匹配法):

 

基體匹配法:

 

通過在標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度中加入與樣品組成相近的組分,從而獲得與樣品相同或相近的干擾狀態(tài),以排除組分干擾的方法。

注:所加入的物質(zhì)必須為不含待測元素的高純物質(zhì),或者該物質(zhì)的待測組份已知。


 

 

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樣品中的Ca

 


 


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樣品中的Co


 

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樣品中的Cr


 

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樣品中的Cu


 

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樣品中的K


 

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樣品中的Mg


 

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樣品中的Mn


 

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樣品中的Na


 

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樣品中的Ni


 

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樣品中的Zn


 

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CAAM-2001E 六燈位火焰/石墨爐原子吸收光譜儀

 

鐵粉中雜質(zhì)檢測的主干擾為高含量的鐵離子,所以只需要在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與樣品差不多的鐵含量即可,此次測試加入的鐵基準(zhǔn)物質(zhì)純度為99.985%。
(1)未知樣品鐵粉的鐵含量W(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):若鐵含量未知,則先測鐵(常規(guī)火焰法),得到鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù);

 

注:測鐵必須以1%至5%的鹽酸作為介質(zhì)配制和稀釋,否則樣品會有干擾(不同的稀釋倍數(shù)不成正比),本次測試以2%的鹽酸作為介質(zhì)。

 

(2)本底加入體積Vx(ml):最終標(biāo)準(zhǔn)濃度以定容體積為V0計(jì)算,本底加入量Vx=(m2×W×V0×V1)/(m1×V2),單位ml;

 

注:經(jīng)測試,樣品含鐵量為:1、還原鐵粉:97%;2、超純鐵粉:66%;

 

(3)標(biāo)準(zhǔn)系列以定容體積為100計(jì)算,則:
     ①還原鐵粉:本底加入量為:(0.5×0.97×100×100)/(3.2×100)=15mL;

 

     ②超純鐵粉:本底加入量為:(0.5×0.66×100×100)/(3.2×100)=10mL;

5.注意事項(xiàng):

 

(1)所加本底鐵粉鐵含量99.9%以上為佳,且不含待測物質(zhì)或者待測物含量已知;
(2)若含待測物質(zhì),則根據(jù)本底加入量計(jì)算在濃度系列中的的該物質(zhì)濃度,在輸入各點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濃度時(shí)須加上該濃度值。
6.檢測結(jié)果:

 

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北京浩天暉儀器有限公司(以下簡稱浩天暉儀器),成立于1988年,專注光譜分析儀器的研發(fā)、制造30余年,是由我國原子吸收分析行業(yè)著名專家,我國早期實(shí)驗(yàn)室型原子吸收分光光度計(jì)的主要研制者吳廷照教授創(chuàng)辦的,是一家擁有自主知識產(chǎn)權(quán)的技術(shù)型企業(yè)。主營業(yè)務(wù)涵蓋了原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、流動注射氫化物發(fā)生器、金屬套玻璃高效霧化器等產(chǎn)品的研發(fā)、生產(chǎn)、銷售、售后等配套服務(wù)。
我們一直秉承“專注儀器制造、滿足客戶需求”的核心理念,堅(jiān)持不懈的努力,使國產(chǎn)儀器的檢測技術(shù)不斷走向新的高度,拉近了與國外檢測儀器的差距,向前推動國產(chǎn)分析儀器的發(fā)展,服務(wù)于更多的客戶。

 

 


 

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CAAM-2001H 八燈位火焰/石墨爐原子吸收光譜儀

 

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AFS-200全自動原子熒光光度計(jì)

 

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TS-5 雙光束紫外可見分光光度計(jì)


 

 

 

北京浩天暉儀器有限公司

 

 

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