微水測(cè)試儀簡(jiǎn)介-上海日行電氣有限公司

微水測(cè)試儀

性好、測(cè)試成本低等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥、電力、科研和教育等部門(mén)，可用于準(zhǔn)確測(cè)量各種液體、固體和氣體中的微量水分。

主要功能特點(diǎn)：

● *的技術(shù)

1.采用了功能強(qiáng)大的新一代處理器，三CPU設(shè)計(jì)。

2.雙電源通道使電解電極和測(cè)量電極分離，儀器能夠自動(dòng)去除各類(lèi)干擾，使測(cè)試結(jié)果精密度大大提高。

3.測(cè)量電極數(shù)據(jù)直接A/D采樣轉(zhuǎn)換，測(cè)量數(shù)據(jù)真值免去了在模擬電路中造成的誤差，使測(cè)試結(jié)果更加準(zhǔn)確。

● 簡(jiǎn)捷的操作

RX-303型全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀采用數(shù)碼管顯示。儀器程序中包容了GB7600-87《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法》（庫(kù)侖法）等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的全部操作、公式、計(jì)算、報(bào)告等內(nèi)容。只需輕輕一按，試驗(yàn)會(huì)自動(dòng)完成，自動(dòng)顯示報(bào)告值。

● 人性化的外觀設(shè)計(jì)

儀器采用人性化外觀設(shè)計(jì)。儀器的高度和寬度*符合成年中國(guó)人操作的習(xí)慣，電解池位于儀器右上側(cè)，按鍵位于儀器的左側(cè)。當(dāng)右手進(jìn)樣時(shí)，左手拇指只需輕輕一按，儀器會(huì)自動(dòng)完成所有的試驗(yàn)分析，并輸出結(jié)果。

● 本底補(bǔ)償功能

使用國(guó)產(chǎn)現(xiàn)有的一大難題是樣品進(jìn)樣測(cè)試前待機(jī)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，有時(shí)甚至需要幾個(gè)小時(shí)的等待，使得試驗(yàn)分析工作極為枯燥。RX-30系列全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀在國(guó)產(chǎn)同類(lèi)儀器中*推出大電流本底補(bǔ)償功能，待機(jī)時(shí)間可縮短不足10分鐘。

● 自檢功能

若測(cè)量電極出現(xiàn)短路、斷路故障，儀器會(huì)自動(dòng)提示報(bào)警。

轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)

儀器操作

開(kāi)機(jī)

打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，顯示屏上部即顯示303，下部顯示時(shí)間。時(shí)間年、月、日與時(shí)、分、秒每3秒鐘切換一次。

樣品參數(shù)

1.按“項(xiàng)目”鍵，“參數(shù)”燈閃爍；按“確認(rèn)/重復(fù)”鍵，“參數(shù)”燈亮，“編號(hào)”燈亮，按“選擇”鍵移動(dòng)光標(biāo)，用“增加”“減少”鍵設(shè)定本次試驗(yàn)編號(hào)，然后按“確認(rèn)/重復(fù)”鍵退出至開(kāi)機(jī)狀態(tài)。

2.按“項(xiàng)目”鍵，“參數(shù)”燈閃爍，按“確認(rèn)/重復(fù)”鍵“，參數(shù)”燈亮，“編號(hào)”燈亮。再按“項(xiàng)目”鍵，“編號(hào)”燈滅，“質(zhì)量”燈亮。光標(biāo)移至顯示屏下部，按“選擇”鍵移動(dòng)光標(biāo)，用“增加”、“減少”鍵設(shè)定本次試驗(yàn)樣品的進(jìn)樣量（體積），然后按“確認(rèn)/重復(fù)”鍵退出至開(kāi)機(jī)狀態(tài)。

樣品測(cè)量

1.按“項(xiàng)目”鍵，“參數(shù)”燈閃爍，按“選擇”鍵一次 ，“參數(shù)”燈滅，“測(cè)量”燈閃爍，`按“確認(rèn)/重復(fù)”鍵，“測(cè)量”燈亮，μg/s （電解速度）燈亮，“μg”燈亮，“調(diào)零”燈亮，電解池內(nèi)攪拌子旋轉(zhuǎn)，此時(shí)儀器正在電解電解池瓶?jī)?nèi)的殘余水分。

注意：若測(cè)量電極開(kāi)路，則顯示“HH”；若過(guò)碘，則顯示“LL”。

當(dāng)“調(diào)零”燈滅，“空白”燈亮?xí)r，儀器在自動(dòng)尋找設(shè)定空白電流。10秒鐘后，蜂鳴器響，空白燈滅，電解燈亮，儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)，此時(shí)即可進(jìn)樣。

請(qǐng)用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul純水注入，其顯示結(jié)果應(yīng)為“100±3ug（不含進(jìn)樣誤差），一般標(biāo)定2-3次，顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品測(cè)量。

若在60秒內(nèi)不進(jìn)樣，儀器將自動(dòng)延時(shí)終止。如再進(jìn)行測(cè)定，需再按一次“確認(rèn)/重復(fù)”鍵，重復(fù)開(kāi)始時(shí)的過(guò)程。

歷史數(shù)據(jù)

按“項(xiàng)目”鍵，“參數(shù)”燈閃爍，按“選擇”鍵二次，“歷史”燈閃爍，按“確認(rèn)/重復(fù)”，“μg ”燈亮，顯示屏上部左側(cè)顯示“0”，右側(cè)顯示倒數(shù)*次的樣品編號(hào)，下部顯示倒數(shù)*次的測(cè)試結(jié)果“微克水”。按“項(xiàng)目”鍵“μg ”燈滅，“μg/L”燈亮，顯示屏下部顯示本次試驗(yàn)的樣品含水率。按“項(xiàng)目”鍵“μg/L”燈滅，顯示屏下部顯示本次試驗(yàn)的時(shí)間（年、月、日）。按“選擇”鍵，顯示屏上部左側(cè)顯示“1”，此時(shí)歷史數(shù)據(jù)為倒數(shù)第二次數(shù)據(jù)，其他操作同上。再按“選擇”鍵為倒數(shù)第三次數(shù)據(jù)。

軟件調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速，在測(cè)量過(guò)程中按“”增加“減少”鍵可調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速。

● 終點(diǎn)顯示

蜂鳴器響，測(cè)量結(jié)果直觀顯示。

● 自動(dòng)日期

年、月、日、時(shí)、分、秒，斷電后自動(dòng)存儲(chǔ)，不會(huì)消失。

電解池系統(tǒng)的清洗、干燥和裝配

1.使用前，把電解池瓶所有的玻璃口打開(kāi)，電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。

注意:不要清洗到電極引線處（見(jiàn)圖4），否則在測(cè)定樣品過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。

圖4

2.將藍(lán)色硅膠粒裝入干燥管內(nèi)（圖3中3），然后旋緊下部白色螺帽。

注意：白色螺帽中間小孔必須氣流暢通。

3.將乳白色硅膠墊裝入旋塞，用緊固螺柱旋入。（見(jiàn)圖5）

圖5

完成上述過(guò)程后，把攪拌子通過(guò)進(jìn)樣口小心放入，再分別在測(cè)量電極、電解電極、干燥管、進(jìn)樣口旋塞磨口處均勻地涂上一層真空油脂。除電解池瓶密封塞、電解電極密封塞不安裝以外，如上涂真空脂件均安裝在相應(yīng)部位上。輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好地密封。

4.將約100～120毫升的試劑用漏斗通過(guò)電解池密封口注入，再用漏斗通過(guò)電解電極密封口注入。電解電極內(nèi)試劑與電解池內(nèi)試劑液面高度要基本*。完畢后將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空油脂，并安裝在相應(yīng)位置，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封。然后將電解池放入電解池支架內(nèi)。把帶有航空插頭的電解電極連接線、測(cè)量電極連接線分別插入電解電極接口（圖１中5）和測(cè)量電極接口（圖１中3）插頭的凹口對(duì)準(zhǔn)插座的凸頭插入，連接會(huì)自動(dòng)鎖定。

注意：1.漏斗使用前，必須潔凈干燥。

2.試劑裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

技術(shù)指標(biāo)

1. 測(cè)量方法：卡爾－費(fèi)休庫(kù)侖法

2. 測(cè)定范圍：3微克水～100毫克水

3. 分辨率：0.1微克水

4. 準(zhǔn)確度：小于10微克水不大于2.9微克水

10微克水～1毫克水不大于3微克水

大于1毫克水不大于0.3%（不含進(jìn)樣誤差）

5. 電解速度：zui大2.4毫克水/分（zui大）

6. 電解電流：0～400毫安

7. 使用環(huán)境溫度：5～35℃

8. 使用環(huán)境濕度：≤85%

9. 電源：AC 220V±10%

10. 外形尺寸：主機(jī)320×260×90mm

11. 重量：約4kg

樣品測(cè)量

儀器的典型測(cè)定范圍是10μg～10mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來(lái)選擇合適的進(jìn)樣量。

建議：進(jìn)樣量控制在測(cè)量結(jié)果含水量在30μg～100μg之間為佳。

液體樣品的測(cè)量

用進(jìn)樣器抽取待測(cè)樣品，當(dāng)儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)時(shí)，通過(guò)進(jìn)樣口注入電解池中。

注意：進(jìn)樣前必須用試紙擦拭進(jìn)樣器針頭部分;樣品注入時(shí)，進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入試劑中;樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。

樣品測(cè)量完成后，如需以本次數(shù)據(jù)作為兩次平行的試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，請(qǐng)按“暫存”鍵，儀器將自動(dòng)暫存本次數(shù)據(jù)，然后請(qǐng)按“重做”鍵，儀器自動(dòng)重復(fù)上次程序。第二次測(cè)量完成后，如需作為基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，仍按“暫存”鍵。此時(shí)， “報(bào)告”燈亮，如需前兩次數(shù)據(jù)作為本次報(bào)告值的數(shù)據(jù)，請(qǐng)按“報(bào)告”鍵。

儀器出現(xiàn)報(bào)告值后，如需存儲(chǔ)本次數(shù)據(jù)，請(qǐng)按“存儲(chǔ)”鍵。儀器能存儲(chǔ)三個(gè)測(cè)量報(bào)告值，超過(guò)則自動(dòng)溢出前次數(shù)據(jù)。

固體樣品的測(cè)量

固體樣品可能是粉沫、顆?；驁F(tuán)塊等形狀（大的團(tuán)塊必須搗碎）。下面以在試劑中能溶解的固體樣品作為例來(lái)說(shuō)明。

當(dāng)試樣難溶于試劑中時(shí)，必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。

1.固體進(jìn)樣器如圖6所示，用水清洗干凈，干燥好，準(zhǔn)確地稱(chēng)量。

圖6

2.取下固體進(jìn)樣器蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。

3.把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱(chēng)重，該質(zhì)量與固體進(jìn)樣器質(zhì)量之差就是樣品的質(zhì)量。

4.取下電解池進(jìn)樣口旋塞，把進(jìn)樣器按圖7中所示插入進(jìn)樣口。當(dāng)儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)后，將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，使樣品落入試劑中。

注意：樣品加入時(shí)不得與電極接觸，樣品測(cè)量過(guò)程中不能打開(kāi)進(jìn)樣口。

圖7

5.固體中含水量的測(cè)量和液體中含水量的測(cè)量操作方法相同。

工作原理

本儀器采用的測(cè)量原理為卡爾－費(fèi)休庫(kù)侖法。其原理系基于有水時(shí)，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式為：

I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 ……………（1）

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 …………………….（2）

在電解過(guò)程中，電極反應(yīng)如下：

陽(yáng)極：2I--2e→I2 …..…………………………..……（3）

陰極：2H++2e→H2↑……………………………………（4）

所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通過(guò)電解在陽(yáng)極上形成碘,碘又與水反應(yīng)生成氫碘酸，直至水全部反應(yīng)完畢為止。反應(yīng)終點(diǎn)用一鉑電極來(lái)檢測(cè)指示。

依據(jù)法拉第定律,得到樣品中水分含量計(jì)算公式：

……………………………………………（5）

式中：W——樣品中的水分含量,單位：微克

Q——電解電量，單位：毫庫(kù)侖

經(jīng)計(jì)算，在顯示屏上直接顯示被測(cè)試樣中水分的含量。該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng)，電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小進(jìn)行，zui大可達(dá)到400毫安。

護(hù)與保養(yǎng)

安放場(chǎng)所

1.請(qǐng)放置在避光處，室內(nèi)溫度在5℃～35℃為宜。

2.請(qǐng)不要將儀器安放在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作。

3.請(qǐng)不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。

硅膠墊的更換

進(jìn)樣口的硅膠墊*使用會(huì)使針孔變得無(wú)收縮性，使空氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定，應(yīng)及時(shí)更換。

變色硅膠的更換

干燥管的變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí)，應(yīng)更換新變色硅膠，更換時(shí)不要裝入粉末，以防堵塞出氣孔。

電解池磨口保養(yǎng)

一周左右時(shí)間要轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池的磨口處。不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，請(qǐng)取下重新涂上一層真空油脂后裝入，否則使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)就不易拆下。

五、電極插頭、插座保養(yǎng)

測(cè)量電極、電解電極的插頭、插座因經(jīng)?；顒?dòng)，會(huì)造成接觸不良，一定要使儀器上的插座的凸口對(duì)準(zhǔn)電極插頭的凹口然后插入，切忌硬性旋轉(zhuǎn)。

試劑的注意事項(xiàng)

1.新更換的試劑為深褐色，進(jìn)入樣品測(cè)量時(shí)，儀器顯示為過(guò)碘。此時(shí)是不能進(jìn)行測(cè)量的，需加入適量的純水來(lái)調(diào)整試劑平衡點(diǎn)?？上扔?/font>50微升的進(jìn)樣器抽取10微升純水注入。當(dāng)試劑顏色明顯變淺時(shí)，要注意控制進(jìn)樣量，直至進(jìn)入過(guò)水狀態(tài)。

2.不同生產(chǎn)廠家的試劑有不同的靈敏度，為了使測(cè)量結(jié)果更加真實(shí)有效，我們建議新試劑剛好進(jìn)入過(guò)水狀態(tài)后，再注入5微升純水，儀器找到平衡點(diǎn)后，即可進(jìn)行儀器標(biāo)定和樣品測(cè)量工作。

3.儀器使用間隔時(shí)間較長(zhǎng)，在下次使用時(shí)，可多輕搖幾下電解池瓶，使試劑更快地吸收瓶壁的水分，儀器進(jìn)入平衡點(diǎn)會(huì)較快。

4.在正常的測(cè)定過(guò)程中，每100毫升試劑可與不小于0.4克的水進(jìn)行反應(yīng)。若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。

5.電解池中的試劑 ，如果在電解過(guò)程中發(fā)現(xiàn)釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時(shí)空白電流會(huì)增大，測(cè)定的再現(xiàn)性降低，同時(shí)，到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng)，這種情況應(yīng)立即更換試劑。

6.注意不要吸入或用手接觸試劑。如與皮膚接觸，及時(shí)用清水沖洗干凈。

7.試劑有腐蝕性，請(qǐng)妥善保管。

儀器的應(yīng)用范圍

只有在不發(fā)生副反應(yīng)的情況下，儀器才能準(zhǔn)確測(cè)量樣品中的水分。請(qǐng)不要在你正常使用之外，測(cè)試不明物質(zhì)，造成儀器損壞。

實(shí)踐證明，部分有機(jī)堿（包括脂肪胺、芳香胺、雜環(huán)化合物、酰胺和亞胺）會(huì)造成電極中毒，需要特別注意。

故障分析處理

不能正常顯示

請(qǐng)檢查儀器電源連接線、保險(xiǎn)絲、電源開(kāi)關(guān)是否正常。

儀器顯示過(guò)碘

1.評(píng)估試劑是否是真過(guò)碘，若是真的，則用0.5微升進(jìn)樣器抽取0.2～0.4微升水注入。不能用50微升及更大的進(jìn)樣器來(lái)注入。

2.檢查測(cè)量電極，是否是測(cè)量電極下端鉑絲連接在一起，造成短路。

儀器顯示開(kāi)路

檢查測(cè)量電極是否接觸好，重新插牢。檢查連接線是否有斷裂。

電解速度為零

檢查電解電極是否接觸好，重新拔插，檢查連接線是否有斷裂。

電解不結(jié)束

檢查試劑是否已經(jīng)失效。

其它不常見(jiàn)的故障請(qǐng)及時(shí)解決。歡迎您將實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的特殊情況與我們溝通。

儀器標(biāo)定值誤差

儀器標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確性是做好試驗(yàn)的基礎(chǔ)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：

1、進(jìn)樣器的誤差：應(yīng)選用符合精度要求的進(jìn)樣器。

2、操作的速度及手對(duì)針頭的影響：抽樣要緩慢、準(zhǔn)確，手不要接觸針頭。

3、人眼對(duì)進(jìn)樣器刻度的誤差：按符合要求的讀數(shù)方法讀取數(shù)值。

4、針頭在電解池內(nèi)停留時(shí)間：針頭在電解池內(nèi)停留的時(shí)間宜短不宜長(zhǎng)。