一、瀝青針入度試驗(yàn)儀概述：

瀝青針入度測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)GB T 4509-1998

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) Ｂ Ｔ　 ９ ９ ８ ５ ｃ ／ ４ ０－１９ 瀝 青 針 人 度 測(cè) 定 法 ｉｕ ｎ ｅｅｍｉａｉ ｏ ｅｅｒｔ ｏ ｆ　 ｏ Ｂｔｍｅ －Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ　 ｐ ｎｔａｉｎ ９８ ０ 一 ０１９ 一 ８ ２ 發(fā)布 ９９ ０ 一 １ １９ 一 ２ ０ 實(shí)施 國(guó)家 質(zhì)量 技術(shù) * 發(fā)布 Ｂ Ｔ?。担?９８Ｇ ／ ４０ 一 １９ 前 言 　　　　 Ｓ Ｍ?。?％瀝青針入度測(cè)定法》 本標(biāo)準(zhǔn)等效采用美國(guó) Ａ Ｔ Ｄ －９ 。 　　　　 ５ 的固體和半固體瀝青材料的針入度， 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定針入度小于 ３０ 也適用于測(cè)定針入度在 ５＾５ ０ Ｓ Ｍ?。?５對(duì) Ｂ Ｔ　 ９ ４主要修訂如 下： ５３０ － ０的瀝青材料 的針入度。根據(jù) Ａ Ｔ Ｄ － ９ Ｇ ／ ４０－ ８ 　　　　 ． 增加針入度 ３０－ ０ １ 適用范圍更寬， ５＾ ０ 的瀝青針入度， ５ 并對(duì)焦油瀝青的試驗(yàn)條件作了規(guī)定． 　　　　 應(yīng)將樣品在水浴中 ２ 樣品的恒溫方法， 恒溫時(shí)把樣品皿和平底玻璃皿一起放入恒溫水浴中。 ３ 同時(shí)取樣． ． 皿， 　　　　 在制備樣品時(shí)一次取兩個(gè)樣品 一個(gè)用于測(cè)試， 另一個(gè)備用。 ４ ．加熱 溫度和時(shí) 間， 　　　　 ０Ｃ， ０?。罱褂?瀝青 石油瀝青 加熱溫度 不超過(guò)軟化點(diǎn) 的 ９０ 加熱時(shí) 間不超過(guò) ３ ｍｉ， ０ 加熱 時(shí)間不超過(guò) ３ ｍｎ Ｃ加熱溫度不超過(guò)軟化點(diǎn) ６ ’， ｉ ０　 ． 本標(biāo)準(zhǔn)自 　　　　 起， ＢＴ　 ９ ４ ５ 實(shí)施之日 代替Ｇ ／ ４０－８． 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工總公司提出。 　　　　 　　　　 本標(biāo)準(zhǔn)由石油大學(xué)（ 重質(zhì)油研究所技術(shù)歸口 華東） 。 　　　　 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位： 華東） 石油大學(xué)（ 重質(zhì)油研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 ： 　　　　 王翠紅 、 張玉貞 、 賈生盛 。 中華 人 民 共 和國(guó) 國(guó)家 標(biāo)準(zhǔn) ／ ４０ 一 ９８ ＧＢＴ　 ５９ １９ 瀝 青 針 人 度 測(cè) 定 法 ／ ４ ９ ４ ５ 代 替 ＧＢＴ　 ０－ ８ ｉｕ ｎ ｔｒ ｎ ｔｏ ｏ ｅ ｅｒｔ ｆ　 ｏ Ｂｔｍｅ － Ｄｅｅｍｉａｉｎ　 ｐ ｎｔａｉｎ１ 范圍 本 標(biāo)準(zhǔn)適 ５ 的固體和半固體瀝青材料的針入度 。 　　　　 用于測(cè)定針入度小于 ３。 　　　　 用于測(cè)定針 人度為 ３０ －０ 本 標(biāo)準(zhǔn)也適 需采 用深度為 ５＾５０的瀝宵材料 的針入 度。對(duì)于這樣的瀝 青， ０?。恚?２ ｍ 的盛樣皿測(cè) 定針入 度或采用 ５ ｇ ｌ６ ｍ 裝樣量不超過(guò) １５　， ０　載荷下測(cè)定的針入度乘 以 ２的二次方根得到 。２ 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)包括 的條文， 　　　　 下述引用標(biāo) 通過(guò) 引用構(gòu)成 為本 標(biāo)準(zhǔn) 的一部分 。除非在標(biāo)準(zhǔn)中另有明確規(guī)定，準(zhǔn)應(yīng)是現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)。 Ｇ ／ ４ ７ Ｂ Ｔ　５ 　　　?。?石油瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定法３ 定義 本標(biāo)準(zhǔn)采用下列 定義。 　　　　 　　　?。?ｎｔａｉ 針入度 ｏ ｅｅｒｔ ｎ 在規(guī)定條件 標(biāo)準(zhǔn)針垂直穿人瀝青試樣 中的深度 ， １１ ｍｍ 表示 。 　　　　 下， 以 ／０?。?意 義和用途 瀝青針入度用于說(shuō)明 　　　　 瀝青的粘稠程度。瀝音的針入度 說(shuō)明瀝青 越大， 瀝 枯稠度越小， 青就越軟．５ 方法概要 瀝青的針入度以標(biāo)準(zhǔn)針在一定的載荷、 　　　　 時(shí)間及溫度條件下垂直穿人瀝青試樣的深度表示，單位為／０　 ｍ。１１ ｍ 除非另行規(guī)定， 針連桿與附加祛碼的總重量為（０士０ ５ ， 度為（ １０１Ｃ 時(shí) 標(biāo)準(zhǔn)針、 （ ０ ．　 溫 １ ０） ｇ ５ ）， ２ ．　， ｓ，特間為 ５　 定試驗(yàn) 可采用的其他條件如下 ： 溫度， ℃ 載荷， ｇ 　　　　　　　　　　　　　　　　 ｓ 時(shí)間， ０　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ２０ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ０　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ６０ ４　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ２０ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ０　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ６０ Ｉ　 　　　　　　　　　　　　　　　 　　 ４６　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ５ ０　 　　　　　　　　　　　　　　　　 ５ 待定試驗(yàn) 報(bào)告 中應(yīng) 注明試驗(yàn)條 件。 　　　　，６ 儀器 ．６１ 針人 度儀 　　　　 并能指示穿入 能使針連桿在無(wú)明顯摩擦下垂直運(yùn)動(dòng)， ．　ｍｍ的 深度精確到 。１　 儀器均可使用。針連桿----－ ----一--－ --一 家 ｆ 術(shù) Ｖｔ?。福埃?批國(guó) 質(zhì) 技 監(jiān) ９ ８０ ９ １ － ２ 準(zhǔn) ９ － －１ 施 ９ ２ １ ９０ ０實(shí) Ｂ Ｔ　 ９ ９ ８ ５ Ｇ ／ ４０ 一 １９ ４．　 ０）。針和針連桿的總重量為（ 土 ．　 ， 土０重量為（７５ ．５ｇ ０ ５ｇ ５士００） 和（０士 ５ ００） 另外儀器附有（０ ．５ｇ １０．?。担?可以組 １０ 。０）和（ ０ ００） 的載荷以滿(mǎn)足試驗(yàn)所需的００）的祛碼各一個(gè)， 成（ 士 ．　 ０ ５ ０ ｇ ２ 士 ．　 ５ｇ 載荷條件。儀器設(shè)有放置平底玻璃皿的 并有可調(diào)水平的機(jī)構(gòu)， 平臺(tái)， 針連桿應(yīng)與 平臺(tái) 儀器設(shè)有針連桿制動(dòng)按鈕， 垂直。緊壓按鈕針連桿可以自由下落。針連桿要易于拆卸，以便定期檢查其重量。 ．６２ 標(biāo)準(zhǔn)針 ．．６２１ 標(biāo)準(zhǔn)針應(yīng)由 硬化回火的 不銹鋼制造，鋼號(hào)為４０ Ｃ或等同的材料， 硬度為５＾６（ １． ４－ 洛氏 ４ ０見(jiàn)圖 ） ０　 直徑為 １ ０ ．２　 。 ｍ針長(zhǎng)約 ５ ｍ ， ０＾１ ｍ ．　 ０ ｍ 針的一端必須磨 ８７＾ ．　 成 ．?。梗?０－ 。 的錐形。 錐形必須與針體同軸。圓錐表面和針體表面交界線的軸向 ．ｍ ｍ， zui大偏差不大于 。２　 切平的圓 ４－ １ｍ ０ 錐端直徑應(yīng)在 。１＾ ．６　 ｍ之間，與針軸所成角 度不 － 平的圓 。 超過(guò) ２ 切 錐面的 周邊應(yīng)鋒 利沒(méi)有毛刺． 圈錐表面粗糙度的算術(shù)平均值 ．－０３　 ａ ｍ，應(yīng)為。２ ． ｄ 針應(yīng)裝在一 個(gè)黃銅或不銹鋼的金屬箍中， ０－ ｍ 金屬 ５　 針露在外面的長(zhǎng)度應(yīng)在 ４＾４ ｍ 。 （ ２士 ．　 ｍ， ３ ５ｍ ３士 ） ｍ，箍的直徑為（．０ 。Ｏ）　 長(zhǎng)度為（８ １ｍ 針應(yīng)牢固 地裝在箍里。 針尖及針的任何其余部分均 ｍｍ以不得偏離箍軸 １　 上。 （ ０ ．　 ２．　 ５ｇ 針箍及其附件總重為（ ５１００）。每個(gè)針箍上打印單獨(dú)的標(biāo)志號(hào)碼。 ．．６２２ 為了 國(guó) 保證試驗(yàn)用針的統(tǒng)一性， 家*對(duì)針的檢驗(yàn)結(jié)果必須滿(mǎn)足 ６２１ ．． 的要求， 對(duì)每一根針應(yīng)附 有國(guó)家*的 檢驗(yàn)單。 ４ ．６ １ －０ １ ０　 － ９ ４’ ０ ８ ４ ’　 ０　０ １ ０ － １ 午００ ２ ． 圖 １ 瀝青針人度試驗(yàn)用針 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ３ 試樣皿 金屬或玻璃 的圓柱型平底 皿， 　　 尺寸如下 ： 直徑 ， ｍｍ ｍｍ 深度 ， 　　　　　　　　　　　　 ０ 針入度 小于 ２０時(shí) ５５ 　　　　 　　　　 ３５ 針人度 ２０ －５ ０＾３０時(shí) 　　　　　　　　　　　　 ５５ 　　　　 　　　　 ７０ 　　　　　　　　　　　　 ５＾５０時(shí) 針入度 ３０－０ ５０ 　　　　 　　　　 ６０ ．６４ 恒溫水浴 容量不少于 ０　 保持 ， 　　　　 １ Ｌ 能 溫度在 ．℃范圍內(nèi)。距水底部 ５ ｍ 試驗(yàn)溫度下控制在。１ ０　ｍ處有一個(gè)帶孔的支架。 這一支架離水面 ０ｍ ｍ 至少有 １０　 。在低溫下測(cè)定針入度時(shí)，水浴中裝入鹽水。６５ 平底玻璃皿 平底玻璃皿的容量不小 ３０　， 　　　　 Ｌ 內(nèi) 以 于 ５ ｍ 深度要沒(méi)過(guò)zui大的樣品皿。 設(shè)一個(gè)不銹鋼三角支架， 保證試樣皿穩(wěn)定 。６ ６ 計(jì)時(shí)器 刻度為 。１　 ．　或小于。１　０　 準(zhǔn)確度達(dá)到士。１　 　　　　 ｓ ， 內(nèi)的 ｓ６ ｓ ．　ｓ的任何計(jì)時(shí)裝置均可。 ．６ 了 溫度計(jì) 液體玻璃溫度計(jì)， 　　　　 刻度范圍：－ ０ 分度 符合以下標(biāo)準(zhǔn)： ．　 ’ Ｃ　 ０ ５Ｃ， 值為。１ ， 　　　　 溫度計(jì)應(yīng)定期按液體玻璃溫度計(jì)檢驗(yàn)方法進(jìn)行校正 。７ 樣品的制備 ． ｓ７１ 小 ｉ加熱樣品， 不斷攪拌以防局部 加 過(guò)熱， 熱到使樣品能夠流動(dòng)。 加熱時(shí)焦油瀝青的加熱溫度不超 ０　， Ｃ ０ 加熱時(shí)間過(guò)軟化點(diǎn)的６ Ｃ 石油瀝青不超過(guò)軟化點(diǎn)的 ９’． ０　 。 ｉ 不超過(guò) ３ ｍｎ 加熱、攪拌過(guò)程中避免試樣中進(jìn)人氣泡。 ＢＴ?。担?９８ Ｇ ／ ４０ 一 １９７ ２ 將試樣倒入預(yù)先選好 的試 樣皿中。 ． ｍ。 ０　 試樣深度應(yīng)大于預(yù)計(jì)穿入深度 １ ｍ 同時(shí)將試樣倒入兩個(gè)試樣皿 。 ５ ０ －１５　小試樣皿） １５ ．　 ｈ７ ３ 松松地蓋住試樣皿 以防灰塵落入 。在 １－３ ℃的室溫下冷卻 １ ．?。?． －２ ｈ 或 ．　 ０　大試樣皿）然后將兩個(gè)試樣皿 和平底玻璃 皿一起放入恒溫水浴 中，（ ， ０　 水面應(yīng)沒(méi)過(guò)試樣表面 １ ｍｍ 以上 。在規(guī)定的試驗(yàn)溫度下冷卻。小皿恒溫 １－ ５　 ＾１ ｈ大皿恒溫 １５ ．　 ． ， ．　 ０　 －２ ｈ，８ 試驗(yàn)步驟 ． 檢查針連桿和導(dǎo)軌 ，８１ 調(diào)節(jié)針人度儀 的水平 ， 確保上面沒(méi)有水和其他物質(zhì)。先用合適的溶劑將針擦干凈， 然后將針插入針連桿中固定 。按試驗(yàn)條件放好祛碼 。 再用干凈的布擦干 ， ． ２８ 將已 恒溫到試驗(yàn)溫度的試樣皿和平底玻璃皿 取出， 放置在針入度儀的平臺(tái)上。慢慢放下針連桿．使針尖剛剛接觸到試樣的表面， 要時(shí)用 必 放置在合適位置的 光源反射來(lái)觀察。拉下活桿，使其與針連桿頂端相接觸，調(diào)節(jié)針入度儀上的表盤(pán)讀數(shù)指 零。 ．８３ 用手緊壓 按鈕， 使標(biāo)準(zhǔn)針自 同時(shí)啟動(dòng)秒表， 由下落穿人瀝青試樣，到規(guī)定時(shí)間停壓按鈕，使標(biāo)準(zhǔn)針停止移動(dòng) 。 ． 再使其與針８４ 拉下活桿， 此時(shí)表盤(pán)指針的 連桿頂端相接觸， 用 ／０　 讀數(shù)即為試樣的針入度， １１ ｍｍ表爾 。 ．?。福?同一試樣至少重復(fù)測(cè)定三次。每一試驗(yàn)點(diǎn)的距離和試驗(yàn)點(diǎn)與試樣皿邊緣的距離都不得小于 ０　 每次試驗(yàn) 前都應(yīng)將試樣和平底玻璃皿放入恒溫水浴中，１ ｍｍ。 每次測(cè)定都要 用干 凈的針。當(dāng)針入度超 ０ 時(shí)， 每過(guò) ２０ 至少用三根針， 次試驗(yàn)用的針留在 直到三根針 試樣中， 扎完時(shí)再將針從試樣中 針入度 取出。 ０ 時(shí)可小于 ２。 將針取下用合適的溶劑擦凈后繼續(xù)使用。９ 精密度 ． 取至整數(shù)，９１ 三次測(cè)定針入度的平均值， 作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果。三次測(cè)定的針入度值相差不應(yīng)大于下列數(shù)值：針入度 ： ＾４　　　　　　　　 ０－９　 ０ ４　　　　　　 ４　　　　　 －５ ５－１９　 ５＾２ ５＾ １０ ９　 ２０ ３０zui大差值 ： 　　　　　　　　　　　　　 ６　 ２　 ４