含乙醇的化妝品中甲醇含量的測(cè)定
- 公司名稱(chēng) 常州順航科學(xué)儀器有限公司
- 品牌
- 型號(hào)
- 產(chǎn)地 常州
- 廠商性質(zhì) 代理商
- 更新時(shí)間 2016/7/14 18:03:26
- 訪(fǎng)問(wèn)次數(shù) 848
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方法:
樣品直接或經(jīng)過(guò)蒸餾后,以氣相色譜法進(jìn)行測(cè)試和定量
采集樣品:
參考 GB 7917.1--87《化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 汞》第二章
試劑:
詳見(jiàn) GB 7917.4
儀器配置:
GC9890B 氣相色譜儀(帶FID-氫火焰離子化檢測(cè)器);SD2020色譜工作站;色譜柱 GDX-102玻璃色譜柱;微量進(jìn)樣器 1μl
分析方法:
儀器參數(shù)設(shè)置:氣化室溫度--190℃;檢測(cè)器溫度--180℃;柱溫--170℃;氮?dú)饬魉?-40ml/min; 氫氣流速--40ml/min;空氣流速--500ml/min;
樣品預(yù)處理:液體或低粘度樣品且甲醇含量較高時(shí),可取10ml試樣,加無(wú)甲醇乙醇至總體積為50ml,必要時(shí)可過(guò)濾,作為樣液備用。甲醇含量低的花露水等,也可以不經(jīng)稀釋直接測(cè)定。樣品粘度較大,無(wú)法直接測(cè)定,可以取10g試樣,置于蒸餾瓶中,加50ml水、2g氯化鋁、必要時(shí)加1滴消泡劑,再加30ml無(wú)甲醇乙醇,在沸水裕中蒸餾,收集約40ml蒸餾液于50ml容量瓶中。冷至室溫后,加無(wú)甲醇乙醇至刻度,作為樣液。
測(cè)定:取50ml容量瓶四只,分別注入1.0、2.0、3.0、4.0ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后分別加入無(wú)甲醇乙醇30ml,并分別加水之刻度,次標(biāo)準(zhǔn)序列含甲醇為:0.05%、0.10%、0.15%、0.20%。
依次從各容量瓶取1μl標(biāo)準(zhǔn)注入GC9890B氣相色譜儀,記下各次色譜面積,并繪制峰面積-甲醇濃度曲線(xiàn)。取之前制備好的樣液1μl,注入GC9890B氣相色譜儀,記錄色譜峰面積,并從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查出對(duì)應(yīng)的甲醇濃度。
計(jì)算結(jié)果:
計(jì)算公式--
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