中國(guó)環(huán)境總站發(fā)布兩項(xiàng)新污染物篩查準(zhǔn)確度評(píng)定技術(shù)指南
【化工儀器網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布】 2022年5月，國(guó)務(wù)院辦公廳印發(fā)《新污染物治理行動(dòng)方案》(國(guó)辦發(fā)〔2022〕15號(hào))，提出構(gòu)建有毒有害化學(xué)物質(zhì)環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管理“篩、評(píng)、控”體系。近日，為落實(shí)方案要求，加強(qiáng)新污染物篩查的質(zhì)量控制，保障新污染物篩查定性結(jié)果準(zhǔn)確可靠，中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站結(jié)合前期研究工作，組織編制了《新污染物篩查準(zhǔn)確度評(píng)定技術(shù)指南 氣相色譜-質(zhì)譜法(試行)》《新污染物篩查準(zhǔn)確度評(píng)定技術(shù)指南 液相色譜-質(zhì)譜法(試行)》兩項(xiàng)技術(shù)指南，與國(guó)際新污染物篩查定性準(zhǔn)確度評(píng)定方法接軌，旨在指導(dǎo)新污染物篩查定性結(jié)果的準(zhǔn)確度分級(jí)、評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)控方法，供相關(guān)工作參考執(zhí)行。歡迎各監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)、高校、科研院所等隨時(shí)反饋試用情況，保證技術(shù)指南可靠可行。
《新污染物篩查準(zhǔn)確度評(píng)定技術(shù)指南 氣相色譜-質(zhì)譜法(試行)》
新污染物的篩查和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估是新污染物管控工作的重要一環(huán)。新污染物的準(zhǔn)確定性是篩查的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，基于質(zhì)譜的篩查技術(shù)已廣泛用于識(shí)別復(fù)雜環(huán)境介質(zhì)中的新污染物。由于數(shù)據(jù)庫(kù)范圍、化合物豐度以及復(fù)雜基質(zhì)干擾等原因，利用質(zhì)譜數(shù)據(jù)篩查定性化合物的準(zhǔn)確性差異顯著。為進(jìn)一步健全新污染物篩查技術(shù)質(zhì)量控制體系，提高 篩查結(jié)果的準(zhǔn)確度，統(tǒng)一篩查準(zhǔn)確度評(píng)定等級(jí)，指導(dǎo)相關(guān)實(shí)驗(yàn)室科學(xué)評(píng)定新污染物定性的準(zhǔn) 確度級(jí)別，制定本文件。
本文件為首次發(fā)布，將根據(jù)新污染物篩查技術(shù)的發(fā)展和工作進(jìn)展適時(shí)修訂。本文件適用于評(píng)價(jià)基于氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)篩查定性化合物的準(zhǔn)確度，提出了篩查新污染物的技術(shù)要點(diǎn)與技術(shù)路線，包括常用定性方法、準(zhǔn)確度評(píng)定分級(jí)、篩查技術(shù)路線及質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施等。
本文件適用于指導(dǎo)生態(tài)環(huán)境領(lǐng)域新污染物篩查技術(shù)，適用于基于氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)篩查新污染物準(zhǔn)確度評(píng)定的質(zhì)量控制工作。本文件不涉及樣品采集方法、前處理技術(shù)、分析方法(如色譜柱選擇、升溫程序等)等其他環(huán)節(jié)，僅用于評(píng)價(jià)基于質(zhì)譜數(shù)據(jù)開(kāi)展化合物定性 的準(zhǔn)確度并明確相關(guān)質(zhì)量控制方法。
本文件中，低分辨質(zhì)譜(LRMS)指單四極桿質(zhì)譜(MS)、串聯(lián)四極桿質(zhì)譜(MS/MS)等；高分辨質(zhì)譜(HRMS)指飛行時(shí)間高分辨質(zhì)譜(TOF MS)、靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜(Orbitrap MS)等。
對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)品的確認(rèn)，在相同色譜條件下，通過(guò)比較未知物與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間及離子豐度比，確定未知物結(jié)構(gòu)。標(biāo)準(zhǔn)品推薦使用國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、具有計(jì)量溯源性或不確定度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他高純物質(zhì)。若標(biāo)準(zhǔn)品難以獲取，也可使用純度滿足要求的化學(xué)品用于定性確認(rèn)。
《新污染物篩查準(zhǔn)確度評(píng)定技術(shù)指南 液相色譜-質(zhì)譜法(試行)》
本文件為首次發(fā)布，將根據(jù)新污染物篩查技術(shù)的發(fā)展和工作進(jìn)展適時(shí)修訂。 本文件適用于評(píng)價(jià)基于液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)篩查定性化合物的準(zhǔn)確度，提出了篩查新污染物的技術(shù)要點(diǎn)與技術(shù)路線，包括常用定性方法、準(zhǔn)確度評(píng)定分級(jí)、篩查技術(shù)路線及質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施等。
本文件適用于指導(dǎo)生態(tài)環(huán)境領(lǐng)域新污染物篩查技術(shù)，適用于基于液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)篩查新污染物準(zhǔn)確度評(píng)定的質(zhì)量控制工作。本文件不涉及樣品采集方法、前處理技術(shù)、分析方法(如色譜柱選擇、洗脫溶劑等)等其他環(huán)節(jié)，僅用于評(píng)價(jià)基于質(zhì)譜數(shù)據(jù)開(kāi)展化合物定性的準(zhǔn)確度并明確相關(guān)質(zhì)量控制方法。
本文件中，低分辨質(zhì)譜(LRMS)指單四極桿質(zhì)譜(MS)、串聯(lián)四極桿質(zhì)譜(MS/MS)等；高分辨質(zhì)譜(HRMS)指飛行時(shí)間高分辨質(zhì)譜(TOF MS)、靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜(Orbitrap MS)等。
對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品的確認(rèn)，標(biāo)準(zhǔn)品與待定性化合物的篩查分析方法保持一致，保留時(shí)間須保持不同分析批次間的穩(wěn)定性，推薦標(biāo)準(zhǔn)品與待定性化合物同批次進(jìn)樣分析，或加入內(nèi)標(biāo)校正保留時(shí)間。建議標(biāo)準(zhǔn)品濃度與樣品中目標(biāo)物濃度相近。推薦將標(biāo)準(zhǔn)品添加至與樣品相似的基質(zhì)中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
對(duì)空白樣品要求在樣品采集、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、制備、提取和分析過(guò)程中可能會(huì)引入雜質(zhì)干擾，宜在樣品篩查全過(guò)程加入空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)，提高定性準(zhǔn)確度。
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