夯實(shí)獸藥殘留檢測技術(shù)
【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)動態(tài)】2019年4月12日，“CBIFS2019第十二屆中國食品安全技術(shù)論壇”在重慶盛大召開，精英薈萃，博采眾長。其中，以獸藥殘留檢測技術(shù)為專題的論壇在歡悅廳A舉行，由國家獸藥安全評價(jià)中心江海洋教授主持，國家獸藥殘留基準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的袁宗輝教授、島津企業(yè)管理(中國)有限公司的陳丹、沃特世科技(上海)有限公司的王欣玲、國家獸藥安全評價(jià)中心的江海洋教授、上海海關(guān)朱堅(jiān)研究員、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所的王培龍參加了此專題論壇。上海海關(guān)朱堅(jiān)研究員，帶來了題為《基于液相色譜-四級桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜技術(shù)》的精彩報(bào)告。 
上海海關(guān) 朱堅(jiān) 研究員
朱堅(jiān)研究員指出，獸藥在動物性食品中的殘留表現(xiàn)是獸藥的原形化合物及其代謝物在動物的細(xì)胞、組織、器官或可食性產(chǎn)品(奶、蛋等)中的蓄積、貯存。由于化合物檢測靈敏度要求提高、同時(shí)檢測化合物的數(shù)量增加、樣品的種類增加、樣品基質(zhì)更趨復(fù)雜，因此分析儀器能夠?qū)崿F(xiàn)更靈敏、分析速度更快、分辨率更高的檢測性能。
朱堅(jiān)研究員介紹了我國動物性食品中獸藥多殘留測定標(biāo)準(zhǔn)，即SN/T2443-2010進(jìn)出口動物源性食品中多種酸性和中性藥物殘留量的測定液相色譜 質(zhì)譜/質(zhì)譜法；SN/T2624-2010動物源性食品中多種堿性藥物殘留量的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜 質(zhì)譜法；SN/T3235-2012出口動物源食品中多類禁用藥物殘留量檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法。
QQQ分析已知目標(biāo)化合物
緊接著，朱堅(jiān)研究員介紹了快速篩查與測定食品中獸藥殘留方法的建立，即Q-Exactive分析已知目標(biāo)化合物的優(yōu)點(diǎn)，即高分辨全掃描定量，無需方法優(yōu)化，一針分析的目標(biāo)組分?jǐn)?shù)目沒有限制，質(zhì)量數(shù)加二級全譜確證，靈敏度=QQQ，線性范圍4-5個(gè)數(shù)量級。
四級桿-靜電場軌道阱質(zhì)譜儀
質(zhì)譜方法：把所有要檢測的目標(biāo)物的母離子質(zhì)量，正/負(fù)離子化極性，輸入列表(inclusion list)；當(dāng)系統(tǒng)進(jìn)行全掃描時(shí)，會自動檢測到同列表內(nèi)母離子質(zhì)量的差別在10ppm的離子，自動做MS/MS(dd-MS2)得到結(jié)構(gòu)并進(jìn)行化合物確認(rèn)。
色譜方法：使用一根普通的HPLC色譜柱，一個(gè)常用的色譜條件，即開始運(yùn)行實(shí)驗(yàn)；運(yùn)行完畢，如果一切都比較理想，直接保存這個(gè)成功建立的方法。
當(dāng)前，目標(biāo)獸藥共104種，在每類基質(zhì)選擇上，組成為復(fù)雜、具代表性為樣品基質(zhì)；在提取溶劑的選擇上，選取常用的有機(jī)溶劑甲醇、乙腈、乙酸乙酯、異丙醇等考察不同溶劑對化合物的提取效果；對提取溶劑的酸性進(jìn)行考察上，得出結(jié)論為采用0.1%甲酸乙腈對二苯乙烯類化合物的提取效果較差，因此方法選擇乙腈作為提取溶劑。 朱堅(jiān)研究員不但闡述了凈化粉末的優(yōu)化、綜合考慮各類化合物的回收和凈化效果，900mgMgSo4 50mgC18對各類化合物的平均回收率好，凈化效果佳，而且他還闡述了液相色譜條件、色譜柱的選擇、流動相的選擇、質(zhì)譜條件、質(zhì)譜條件的優(yōu)化等。
朱堅(jiān)研究員從已發(fā)表論文中得出采用高分辨質(zhì)譜的優(yōu)點(diǎn)，即當(dāng)分辨率達(dá)到50 000以上時(shí)用一級質(zhì)譜HRMS,已經(jīng)具有比MS/MS更高的選擇性，可以直接用HRMS來定性和定量。
隨后，朱堅(jiān)研究員繼續(xù)闡述了對質(zhì)譜確證方法的要求、定性確證時(shí)相對離子豐度的大允許偏差、質(zhì)量碎片類型和識別點(diǎn)數(shù)關(guān)系、回收率和精密度等方面。
會議臨近尾聲，朱堅(jiān)研究員分享了他得出的結(jié)論，即通過full MS-ddMS-2模式和Trace Finder軟件對從實(shí)際樣品中采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行篩查分析；檢索參數(shù)為：母離子質(zhì)量數(shù)偏差為1×10-5，峰閾值強(qiáng)度為1×104，信噪比(S/N)為5，子離子質(zhì)量偏差為1×10-5，匹配少碎片個(gè)數(shù)為2，同位素豐度相似度為90%，同位素質(zhì)量數(shù)偏差為1×10-5 ；在包含104種獸藥的數(shù)據(jù)庫中檢索，篩查過程中全部符合以上設(shè)置條件的化合物為初篩通過；初篩通過的化合物采用Library Manager 進(jìn)行二級譜圖庫對比，二級離子質(zhì)量數(shù)偏差為1×10-5 保留時(shí)間限定為±0.5min，相似度大于0.7視為正確。
隨著參會人員的掌聲中，朱堅(jiān)研究員致謝，此場報(bào)告結(jié)束。
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